Lista de exercício CQFQ - Aula 8 e 9

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Curso: Farmácia Disciplina: CQFQ Prof(a): Lilian Braga Instituto de Ciências da Saúde Campus Brasília Lista de exercício – Aula 8 e 9 1. Verificou-se que duas substâncias A e B têm tempos de retenção de, respectivamente, 16,40 e 17,63 minutos em uma coluna de 30 cm. Espécies não retidas passam através da coluna em 1,30 minutos. As larguras dos picos (na base) para A e B são, respectivamente, 1,11 e 1,21 min. Calcule: a) O número de pratos médios na coluna (N). b) Altura do prato (H) 2. O cromatograma abaixo é representativo de uma análise por cromatografia líquida de alta eficiência utilizando fase reversa com detecção por absorção na região da luz ultravioleta.

Através da análise deste dado, pode-se concluir que: (A) a substância 3 é mais apolar que a substância 2. (B) a concentração da substância 2 é próxima a da substância 3. (C) a substância 1 apresenta maior interação com a fase móvel que a substância 2. (D) o aumento o tempo de retenção destas substâncias seria possível através da diminuição da polaridade da fase móvel. (E) na amostra analisada estão presentes apenas três componentes. 3. Em relação à cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), leia as 3 afirmações abaixo: I. A entrada da coluna principal é protegida por uma coluna de guarda, contendo uma fase estacionária diferente da coluna principal. II. Para a fase estacionária, suportes comuns são constituídos por partículas de sílica microporosa, que são permeáveis ao solvente. III. É necessário o uso de pressões elevadas para forçar a passagem do solvente pelas colunas. Assinale a seguir a alternativa correta, em que a(s) afirmação(ões) é (são) verdadeira (s). a) I e II; b) I e III; c) II e III; d) I, II e III; 4. Em qualquer tipo de cromatografia, a escolha da fase estacionária é fundamental para uma análise adequada. Para a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), existem diversas substâncias que podem ser utilizadas como fase móvel. Com relação a CLAE, assinale a opção correta A) fase estacionária é um líquido em estado supercrítico, o que facilita a separação das substâncias em análise. B) A fase móvel é um líquido que compete com a fase estacionária pela interação com os analitos.

C) A fase móvel líquida demanda uma fase estacionária também líquida para favorecer a interação líquidolíquido, o que facilita a separação da mistura de analitos. D) A fase móvel gasosa passa facilmente pela fase estacionária líquida, o que torna a separação bastante simples. E) A fase móvel é um gás, o que facilita o arraste da mistura em análise pela fase estacionária. 5. Para efetuar análises em cromatografia gasosa (CG) um laboratório adquiriu uma coluna de capilar contendo como líquido de fase estacionária 70% cianopropil polisilfenileno-siloxano cuja estrutura polimérica está representada a seguir:

Observando a estrutura do polímero a FE da coluna é polar ou apolar? ____________________________ 6. A técnica de cromatografia gasosa (CG) tem se constituído em um excelente método para análise química, pois é possível separar e com ajuda de outras técnicas identificar substâncias. Quando a amostra é injetada no cromatógrafo, vaporiza, e seus vapores são arrastados para dentro da coluna pela fase móvel (gás de arraste), na saída da coluna a amostra passa pelo detector, este envia um sinal para o registrador, este sinal é proporcional à concentração do componente na amostra. Abaixo temos algumas afirmações em relação à cromatografia gasosa. I. Um recurso importante e bastante utilizado na cromatografia gasosa é a aplicação do gradiente de temperatura, onde se controla a velocidade do aquecimento, o que vai favorecer a obtenção de cromatogramas com picos mais bem definidos. II. O tempo de retenção (Tr) , para cada componente de uma amostra, é o tempo necessário a partir da injeção da amostra na coluna, para que o componente atinja o detector. Caso se troque a coluna cromatográfica ou altere a temperatura de operação do equipamento, é prudente injetar um novo padrão para corrigir os tempos de retenção. III. Um dos aspectos relevantes na separação da amostra é a escolha da coluna cromatográfica, que pode ser empacotadas ou capilares. As colunas capilares que podem apresentam comprimento variando entre 30 e 40 metros, apresentam maior resolução e sensibilidade para pequenas quantidades de analitos. IV. As colunas utilizadas em cromatografia gasosa não precisam ser grandes, colunas empacotadas, com tamanho de 25 cm apresentam boa resolução e sensibilidade. V. As colunas utilizadas em cromatografia gasosa devem ser pequenas, isso porque colunas muito grandes, acima de 30 metros de comprimento, não caberiam dentro do forno do cromatógrafo.

Bons estudos!