APOSTILA-QUÍMICA-BASICA-EXPERIMENTAL materiais de laboratorio

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA BÁSICA EXPERIMENTAL

JOÃO PESSOA 2007

EXPERIÊNCIAS DE QUÍMICA BÁSICA EXPERIMENTAL APRESENTAÇÃO Instruções Gerais O curso de química experimental é a primeira componente curricular na qual o aluno terá a oportunidade de conhecer um laboratório. Portanto, trata-se de um curso introdutório ou o primeiro contato do estudante com as diversas técnicas e instrumentação utilizados por um químico em seu dia-a-dia. As experiências foram selecionadas por professores do Departamento de Química de maneira a complementar o conteúdo da componente Química Básica Experimental. As aulas de laboratório serão baseadas neste texto, que contém as instruções básicas sobre cada experiência a ser executada. No entanto, para você estudante acompanhar as aulas com desempenho estude a teoria, veja o roteiro antes da experiência e responda aos exercícios. Uma visita ao laboratório fora do horário das aulas poderá ser proveitoso. Para uma boa acolhida, o aluno deverá ter as noções iniciais de como se comportar no ambiente do laboratório, sendo uma das exigências a utilização de vestimenta adequada na execução das atividades práticas. Fica também estabelecido que o aluno deverá apresentar um relatório e responder aos exercícios propostos. Tudo isso fará parte da composição da nota com pesos que serão estabelecidos. Prezado aluno, seja bem vindo ao laboratório de Química Geral. Aqui começa sua vida acadêmica de contato direto com esta ciência maravilhosa que tanto tem servido à humanidade. Um bom curso à todos! Equipe de professores de Química Básica Experimental

Profa Maria Gardênnia da Fonseca Profa Maria das Graças Azevedo Brasilino

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ROTEIRO DE RELATÓRIO O aluno deverá apresentar um relatório que deve constar, além do sumário, sete itens: capa com a identificação da experiência, introdução, finalidade ou objetivos, parte experimental, resultados e discussão, conclusão e bibliografia, descritos como seguem: 1. Capa – nome da instituição, departamento, curso, componente curricular, identificação do aluno, o número e nome da experiência, local, data etc. 2. Introdução – Uma breve revisão sobre o tema do experimento. 3. Finalidade – de forma objetiva o aluno deve citar os principais objetivos da experiência. 4. A parte experimental deve ser cuidadosamente descrita com o verbo no passado e na forma impessoal. Veja o roteiro recebido da prática lá consta os materiais utilizados e o procedimento em si. 5. Na parte de resultados e discussão o aluno deverá apresentar todas as reações realizadas devidamente balanceadas. No caso de haver folha de dados, esta deverá ser transportada para o relatório devidamente preenchida. O aluno deve responder as questões relativas ao tratamento de dados, atentando para o cuidado de fazer os cálculos exigidos no caso das práticas envolvendo reagente limitante e rendimento. Os cálculos devem ser devidamente apresentados. 6. Conclusão - Indicar se os resultados obtidos concordam com os valores conhecidos através da literatura ou cálculos teóricos. Procure explicar as diferenças observadas. Discuta se a finalidade da experiência foi alcançada. 7. Bibliografia – Listar os livros, sítios e revistas consultados. 8. Um relatório é um resumo de uma prática. Portanto a sua apresentação adequada é fundamental, isso inclui clareza, organização e uma grafia legível de forma que possa ser entendido por qualquer pessoa que dele necessite. Assim, mesmo que o relatório seja escrito a mão, utilize um papel adequado (tipo ofício), mantenha a limpeza e estética na confecção do mesmo.

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Aula Prática Nº 01 NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO

Parte 1 1.0 Objetivos No final desta experiência o aluno deverá:  Conhecer as normas de segurança  Relacionar acidentes mais comuns em laboratório  Tomar conhecimento de primeiros socorros  Conhecer os equipamentos básicos de laboratório e suas regras básicas de utilização, limpeza e conservação. 1.1 Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança. 01 O laboratório é um de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 02 Prepara-se para realizar cada aula, lendo antes os conceitos referentes ao assunto a ser dado e a seguir leia o roteiro da prática. 03 Faça apenas as experiências indicadas nos roteiros das práticas. Não faça misturas de reagentes por sua própria iniciativa. Consulte o professor sempre que tiver dúvida quanto ao uso de algum reagente. 04 Use um avental (ou jaleco) apropriado. 05 Não se deve comer ou beber em um laboratório, pois há o risco de ingestão de substâncias tóxicas. Também não se deve fumar, pois existe a possibilidade de provocar incêndio. 06 Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. 07 Evite contato de qualquer substância com a pele (evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos). Se alguma substância cair na sua pele, lavar imediatamente com bastante água. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. 08 Nunca tente sentir o sabor de algum produto químico ou solução.

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09 Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo: amônia) não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente que o contém. Em vez disso, com a sua mão, desloque um pouco dos vapores que se desprendem do recipiente em direção ao seu nariz. 10 Não deixe vidro quente em local que possam pegá-lo inadvertidamente. 11 Só deixe sobre a mesa o bico de gás aceso quando estiver sendo utilizado. 12 Tenha cuidado com os reagentes inflamáveis. Não os manipule em presença de fogo. 13 Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado as torneiras de gás a fim de evitar escapamento. 14 Não trabalhe com material imperfeito. 15 Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte do meio e não pelo fundo e utilize pinça de madeira para esta finalidade. Quando aquecer uma substância num tubo de ensaio, não volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 16 Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos e sim nos cestos de lixo. 17 Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo a fim de certificar-se que apanhou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo, evitando assim que o reagente escorra sobre este. 18 Todas as experiências que envolvem a liberação de gases ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 19 Sempre que for diluir um ácido concentrado, adicione-o lentamente e sob agitação, sobre a água e nunca faça o contrário. 20 Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar sua tampa, sobre a mesa, virada para cima ou segura-la entre os dedos a fim de se evitar contaminação. Após o reagente ser usado fechar novamente o frasco. 21 Uma porção qualquer do reagente retirada do frasco de estoque jamais poderá retornar ao mesmo. O aluno deverá aprender a estimar a quantidade que necessita, para evitar desperdícios, retirando dos frascos reagentes apenas o necessário. 22 No caso de reagentes sólidos: uma espátula usada para retirar um reagente de um frasco só poderá ser usada, para manipulação de outro reagente, após perfeitamente lavada e seca. 23 No caso de reagentes líquidos: não introduzir pipetas, conta-gotas, etc. nos frascos que os contêm. Verter o reagente líquido a ser medido no recipiente em que ele será usado ou então em um becker limpo e seco, para ser transferido ou pipetado. 24 Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. 25 Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. 26 Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. 27 Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 28 Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e nos seus devidos lugares e lave as mãos.

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Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros

1.2.1 Acidentes por agentes físicos Produtos Químicos inflamáveis em combustão Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer ou qualquer outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto químico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxigênio, tampando o frasco com pano úmido ou vidro de relógio (pode também utilizar amianto ou extintores CO2. Se a fonte de energia for corrente elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de amônio. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não faça correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto. Notar bem que: a) tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou potássio, pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado, que é altamente tóxico. b) Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita a aplicação, no local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não seja disponível, podese usar vaselina ou simplesmente ácido pícrico. c) Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfectado com antiséptico. Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de cloreto férrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes; e d) Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pinça ou com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico imediatamente. A irritação que se segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de rícino, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de ricínio nos cantos de olhos. Acidentes por agentes químicos 01 - Ácidos Queimaduras com ácido são usadas por forte ardência, havendo corrosão dos tecidos. As lesões com H2SO4 e HNO3 aparecem respectivamente, com a coloração esbranquiçada ou amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralização do ácido. Em caso de ingestão é recomendado um neutralizante via oral, como leite de magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo água de cal. Quando o ácido ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO4), bicarbonato de 4

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sódio (NaHCO3) ou até mesmo amônia (NH4OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada à base de picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com uma solução de borato de sódio (Na3BO3) ou bicarbonato de sódio a 5%. Se o ácido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de água e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de ingestão é totalmente contra-indicada a indução do vômito. 02 - Álcalis Em caso de ingestão, tomar imediatamente uma solução diluída de acido acético (vinagre ou suco de frutas cítricas), sendo contra-indicado a indução do vômito. Em caso de contato com a pele, lavar a região atingida imediatamente com bastante água corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta também foi atingida, enquanto a água é jogada por baixo da roupa). Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com bastante água. Se os olhos forem atingidos, lave-os com água corrente a baixa pressão, durante cerca de dez minutos, com as pálpebras abertas, e depois os lave com solução de ácido bórico a 1%. Procure um médico imediatamente. 03 - Cianetos ou Cianuretos O combate deve ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Deve-se usar o seguinte sistema: a) soluções com vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas as duas soluções seguintes; b) solução de nitrito de sódio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 mL por m2 de superfície corporal. As aplicações devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 mL por minuto; e c) administração de 5,0 ML de solução de tiossulfato de sódio (Na 2S2O3) a 25%, também por via intravenosa. 04 - Compostos de Chumbo O tratamento desta intoxicação não exigentes de pronta ação, como no caso dos cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É contra-indicada a ingestão de leite. 05 - Compostos de Mercúrio A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons Hg2+, podendo evitar a morte. Deve ser providenciada imediatamente a assistência médica. 06 - Compostos de Antimônio 5

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É de suma importância provocar imediatamente o vômito, quer por excitação direta da faringe com o dedo, quer pela administração de uma substância que desencadeie este reflexo. 07 - Compostos de Cobre Geralmente provocam a própria eliminação, assim como o sulfato de cobre (CuSO4), altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia o vômito que o elimina. 08 - Compostos de Arsênio A vítima apresenta vômitos, diarréia e cãibras musculares. É indicado a provocação do vômito, pela ingestão de uma colher de chá de mostarda ou uma colher das de sopa de cloreto de sódio ou sulfato de zinco, dissolvido num copo de água quente. È contra-indicado a ingestão de leite. 09 - Monóxido de carbono Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de dispnéia fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia. O que existe é uma depressão crescente da consciência. A remoção da vítima para fora do ambiente é a primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos suficiente. Em graus mais altos de intoxicação é recomendado a respiração de oxigênio. 10 -Gás Sulfídrico ou Acido Sulfídrico Como providencia imediata deve ser abandonado o local e posteriormente uma inalação de amônia a 5%. 11 - Bromo, Cloro e Iodo Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado imediatamente o local e a inalação com gás amoníaco ou gargarejo com bicarbonato de sódio. Dar ao paciente pastilhas à base de eucalipto ou essência diluída de menta pipérica ou de canela, para aliviar a traquéia e os pulmões. Se a respiração ficar suspensa, aplicar respiração artificial. Em acidentes de bromo é eficaz a administração oral de leite ou albumina. Na pele o contato é combatido usando amônia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande quantidade de água, e em seguida com solução de bicarbonato de sódio. Pode se também lavar imediatamente a parte afetada com éter de petróleo (PE=100°C) à vontade, friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum tempo remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina ou de picrato de bustesin. Em acidentes com iodo é indicado a imediata inalação com éter sulfúrico. 6

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12 - Fenol ou Acido Fênico Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de álcool a 55°GL, ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque e o conhaque. 13 -Álcool Metílico Deve ser provocado o vômito de álcool etílico diluído ou de bebidas alcoólicas fortes e seu contato com a pele deve ser evitado. 14 - Queimaduras por Sódio Metálico Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pinça quaisquer fragmentos do sódio que restarem. Lavar à vontade com água, seguido de uma solução de acido acético 1% e cobrir com gaze umedecida em óleo de oliva. 15 - Fósforo Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a 1%. 16 - Sulfato de Metila Lavar imediatamente e à vontade com solução de amônia concentrada, friccionando suavemente com chumaço de algodão umedecido em solução de amônia concentrada. 17 - Substâncias orgânicas na pele Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente. 1.2.2 Cortes 01 Cortes Pequenos Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se há ainda fragmentos de vidro. Desinfete o local e coloque atadura. 02 Cortes Maiores Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do corte, no máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico. 7

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1.2.3 Fragmentos de Vidro nos Olhos Remova os pedaços maiores com todo o cuidado possível, usando pinça ou lavando o olho com água corrente em abundância. Chame imediatamente um médico.

A T E N Ç Ã O: Em caso de acidente de qualquer natureza, é indispensável manter a calma e agir com rapidez e precisão. É preferível evitar que os acidentes aconteçam, observando sempre as medidas de segurança.

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EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA

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Parte 2 Equipamentos Básicos de Laboratório: utilização, limpeza e conservação A execução de qualquer experimento na Química, envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: 2.1 Materiais de Vidro 10

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01 Tubo de ensaio − utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 02 Becker − recipiente com ou sem graduação, utilizado para dissolver substâncias, efetuar reações, aquecer líquidos, efetuar pesagens, deixar substâncias em repouso, etc. Pode ser aquecido sobre tripé com tela de amianto. 03 Erlenmeyer − utilizado para aquecer líquidos, fazer reações, dissolver substâncias e fazer titulações (uma vez que sua forma cônica evita perdas de líquidos por agitação). Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 04 Proveta ou cilindro graduado − usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. Não pode ser aquecido. 05 Pipetas − recipientes calibrados para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (utilizada para escoar volumes variáveis de líquidos. Esta pipeta é usada para medir pequenos volumes e tem pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão) e pipeta volumétrica (utilizada para escoar volumes fixos de líquidos). Não podem ser aquecidas. 06 Bureta (com torneira de vidro) − equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. É utilizada em análises volumétricas. Existem também as buretas automáticas, que possuem dispositivos pelos quais o líquido é levado até seu interior automaticamente. 07 Balão volumétrico − recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura (geralmente 20°C), podendo ser utilizado sem erro apreciável, a temperaturas mais ou menos 8°C acima ou abaixo da indicada. É Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. Possui o traço de aferição situado no gargalo do balão e tem fundo chato. 08 Balão de fundo chato e de fundo redondo − usados para aquecer líquidos e fazer reações com desprendimentos gasosos. Podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto. 9 Kitassato − recipiente munido de saída lateral e usado em filtração a vácuo. 10 Funil de adição – utilizado para adição de reagentes em um sistema reacional. 11 Funis de separação (ou de decantação) − usados para separar líquidos imiscíveis. 12 Dessecador − utilizado no armazenamento e resfriamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo índice de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 13 Condensadores – usados para condensar os vapores nas destilações e nos aquecimentos sob refluxo. 14 Funil de vidro − utilizado na transferência de líquidos e nas filtrações simples. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 15 Conectores – utilizado para montagem de aparelhos e interligações. 16 Vidro de relógio − usado para cobrir becker, pesar sólidos e evaporar líquidos. 11

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17 Bastão de vidro ou baqueta − cilindro maciço de vidro, usado para agitar e facilitar as dissoluções, na transferência de líquidos, além de auxiliar nas filtrações, etc. 18 Pesa-filtro – indicado para a pesagem de sólidos quando o composto é higroscópico. 2.2 Materiais de Porcelana 01 Funil de Büchner − utilizado em filtração a vácuo, devendo ser acoplado a um kitassato. Sobre a placa perfurada deve ser colocado um papel de filtro de diâmetro menor que o da placa. 02 Cápsulas − usadas em evaporações e secagens; podem também ser utilizadas em estufas. 03 Cadinho − usado para aquecimentos a seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla. 04 Almofariz e pistilo − usados na pulverização e trituração de sólidos. 2.3 Materiais Metálicos 01 Suporte universal − 02 Anel ou argola – 03 Garras − São usados na sustentação de várias peças, tais como funil de vidro e de decantação, condensadores, etc. 4 Tripé − usado para sustentar a tela de amianto. 5 Tela de amianto − tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. 06 Espátulas e colheres − usadas para transferir substâncias sólidas. Podem ser encontradas em porcelana, aço inoxidável e níquel. 07 Pinça metálica casteloy − usada para segurar objetos aquecidos. 08 Pinça de Mohr e de Hoffman − usadas para impedir ou diminuir a passagem de gases ou de líquidos através de tubos flexíveis. 2.4 Materiais de Aquecimento 01 Bico de gás (Bunsen) − fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. No caso de materiais inflamáveis, usa-se a “manta elétrica”. 02 Manta de aquecimento − é encontrada em vários modelos. É usada para aquecimento com temperatura controlada. 03 Banho-maria − usado para banho de aquecimento. Geralmente é equipado com termostato. 04 Mufla ou forno − produz altas temperaturas. É utilizada, em geral, na calcinação de substâncias. Alcança até 1500°C. 05 Estufas − aparelhos elétricos, controlados por termostatos, que permitem temperaturas de 40°C a 300° C. São empregadas, em geral, na secagem de materiais, entre outras funções. 12

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06 Placa de Aquecimento – fonte de aquecimento para sistemas reacionais diversos, geralmente vem com sistema de agitação magnética. 2.5 Materiais Diversos 01 Balança − Instrumento para determinação de massa (pesagem). Como exemplos tem-se: Balança analítica elétrica − é encontrada com precisão de cinco casas decimais (centésimos de miligrama) e as mais comuns com quatro casas decimais (décimos de miligrama). Balança romana (um prato) − usada em pesagens de pouca precisão. 2 Centrífugas manual e elétrica − usadas para acelerar a sedimentação. 3 Bomba de vácuo – utilizada para acelerar as filtrações realizadas sob vácuo. 4 Pisseta − recipiente geralmente contendo água destilada ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do solvente nele contido. 5 Torneiras – utilizada em conecções diversas. 6 Termômetro – utilizado para medida de temperatura em sistemas reacionais ou destilação. 7 Macaco – utilizado na suspensão de materiais diversos em montagem de reações. 8 Cilindro – utilizado na armazenagem de gases que serão utilizados em reações ou para geração de atmosfera específica. 09 Frasco para reagente − usado para conservar reagentes químicos. Dependendo da substância a ser guardada, o frasco a ser utilizado pode ser incolor ou âmbar. LIMPEZA É importante que o usuário do laboratório habitue-se a limpar o material de vidro logo após o término do experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso, deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa. O material muito sujo e engordurado pode ser lavado com solução sulfocrômica (cuidado ao preparar esta solução, pois dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo e exige muita atenção em sua preparação) ou solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou éter (neste caso, desde que não haja chama no laboratório), dependendo da natureza da sujeira, e depois lavado como foi descrito. MATERIAIS DE VIDRO

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MATERIAIS DE PORCELANA

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MATERIAIS METÁLICOS

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MATERIAIS DE AQUECIMENTO 2 1

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EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO 01 - Classificar e descrever os principais utensílios de vidro utilizados em laboratório de química. 02 - Descrever a indumentária correta a ser usada no laboratório. 03 Por que não se deve usar água para apagar um incêndio em óleo? Qual o procedimento correto? 04 - Qual a principal conduta quando ocorre uma queimadura com álcali ou com ácidos? 05 - Qual o procedimento adotado em caso de contaminação com metais como chumbo, cobre e mercúrio. 06 - Em que situações são recomendadas o uso de aparelhos confeccionados em porcelana? 07 - Se você quer realizar uma reação sob agitação manual e deseja evitar perdas de líquidos, que recipiente deve usar? 20

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08 - Como deve ser realizada a limpeza do material utilizado no laboratório de química? 09 - Enumere os principais equipamentos de aquecimento utilizados em laboratório de química? 10 - Descreva os principais tipos e usos dos materiais metálicos utilizados em laboratório de química.

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Aula Prática Nº 02 PESAGEM, MEDIDAS DE TEMPERATURA E MANUSEIO COM RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS 1.0 Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: 

Reconhecer a importância das medidas em química.

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Usar corretamente e ler termômetros, balanças, provetas e pipetas.

 Listar cuidados com os diversos tipos de recipientes volumétricos. 1.1 Balança - Cuidados e Técnicas de Pesagem A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É um instrumento delicado, em sua maior parte importada e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados pouco precisos enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica, é chamada balança analítica. As balanças analíticas geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal. Como inteiro é o grama, elas pesam até decimiligrama. Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas estarem torno de 100 a 200g. O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança empregada, mas cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos: 1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida, consultar o catálogo. 2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de bolha. Para nivelar a balança gira-se os pés localizados na parte frontal da mesma (depende da balança). 3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado. 4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe dispositivo para se acertar o zero). 20

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5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. 6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, becker, etc.) que devem estar limpos e secos. 7. O material a ser pesado deve estar a temperatura ambiente O material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve. 8. Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas. 9. Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo da capacidade da balança. 10. Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cair no prato, retirá-las imediatamente. 11. A balança quando não está em uso deverá estar travada e fechada (depende do tipo de balança).Uma balança elétrica deverá ser desligada. 12. O(s) prato(s) deve(m) estar travados quando se coloca ou retira pesos ou objetos a pesar (depende do tipo de balança). 13. Travar e destravar a balança levemente. Um tipo de balança antiga que foi usada no laboratório de Química Experimental é a de um prato e plataforma fixa com escala tríplice conhecida como balança romana (modelo 1001 da Marte Balanças e Aparelhos de Precisão Ltda).

Figura 1 – Balança romana

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Outro tipo de balança usada no laboratório de Química Experimental é a Balança Analítica, sendo uma balança de alta precisão tendo ate 5 casas decimais após a virgula. Instruções para uso: 01 - Nivelar a balança 02 - Calibrar a balança de acordo com o roteiro do manual, mas geralmente devemos selecionar a tecla “CAL” e seguir a instruções que irão aparecer no visor. 03 - Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato 04 - Após a leitura, o objeto pesado e os pesos devem ser retirados.

Figura 2 – Balança analítica

2.0 Medidas de Volumes A medida correta de volume é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório. A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório de química. Para a medida de volumes, a dois tipos de instrumentos graduados e aferidos. Os aferidos medem um único volume e são em geral mais precisos. Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta é de alta precisão. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Os aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura de calibração é 200C. Aparelhos volumétricos: a prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: 22

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 Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes: neste caso estão incluídos as pipetas graduadas e as buretas.  Aparelhos calibrados para conter um volume líquido: aqui estão incluídos as pipetas e os balões volumétricos. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20°C. Logo, qualquer leitura realizada fora dessa temperatura acarreta erro (utilizam-se tabelas para fazer as correções). A medida de volume do líquido é feita, comparando o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe.

As medidas de volumes de líquidos com qualquer dos referidos aparelhos estão sujeita a uma série de erros. Os erros mais comuns são:  Medir volumes de soluções quentes;  Uso de material inadequado para medir volumes;  Uso de material molhado ou sujo;  Formação de bolhas nos recipientes;  Controle indevido na velocidade de escoamento. 2.1 Técnicas de uso de aparelhos volumétricos 23

Figura 2 – Ilustração da leitura de líquidos em aparelhos volumétricos

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2.1.1 Bureta É usada, na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações: a) Fixar a bureta, limpa e vazia, num suporte na posição vertical; b) Agitar o recipiente que contém o reagente antes de usá-lo, pois não é raro haver, na parte superior do mesmo, gotas de água condensada; c) Colocar um becker ou um erlenmeyer sob a torneira; d) Lavar a bureta duas vezes com porções de cinco ml do reagente em questão, que são adicionadas por meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte; e) Fechar a torneira e encher a bureta até um pouco acima do zero da escala e remover o funil; f) Segurar a torneira com a mão esquerda e com o auxílio dos dedos polegar, médio e indicador abrir a torneira para expulsar todo o ar contido entre a mesma e a extremidade inferior da bureta e encher esta região. Encher a bureta novamente, se necessário, e acertar o menisco com o traço de aferição que fica na parte superior da mesma. Observação: a torneira de uma bureta deve ser levemente lubrificada para que possa ser manipulada com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio. 2.1.2 Proveta a) Utilizar na forma vertical e para aferição elevar o menisco até a altura dos olhos; b) Para esvaziar o líquido, entorná-lo vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro para o bom escoamento, evitando-se que haja respingos) e permanecer com a proveta na posição inclinada até o completo escoamento. 2.1.3 Balão Volumétrico a) Trabalhar com o mesmo na posição vertical; b) Fazer uso de um funil para colocar o líquido no balão, o que será feito em etapas, sendo que a cada uma deve-se agitar (homogeneizar) a solução. Isto se consegue através de movimentos circulares lentos com o balão; uma das mãos deverá segurar o gargalo e a outra, a parte inferior do mesmo; c) Colocar o balão sobre a bancada e acertar o menisco com o traço de aferição. Após isto, colocar a tampa e fazer total homogeneização com movimentos lentos, no sentido de rotação.

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2.1.4 Pipeta A pipetagem de um líquido (ou de uma solução) deverá ser metódica e cuidadosa. Os passos principais são: a) Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente que contém o líquido (ou a solução), tomando o cuidado de não bater a parte inferior da pipeta no fundo do mesmo; b) Segurar a pipeta com o dedo indicador e o polegar; c) Fazer a sucção com a boca na parte superior da pipeta até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição (fazer este passo devagar para não ir líquido à boca); d) Tampar o orifício de sucção rapidamente com o dedo indicador, sendo que os outros deverão estar segurando a pipeta; e) Segurar o recipiente que contém o líquido (ou a solução) com a outra mão, de modo que a parte inferior da pipeta toque a sua parede lateral e elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos; f) Diminuir levemente a pressão exercida pelo dedo indicador deixando escoar o líquido do interior da mesma até se conseguir aferição. Enxugar a parte externa com papel; g) Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar através da parede lateral do mesmo; h) Tocar, após escoamento total do líquido, a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para que se escoe a última gota da mesma; i) Usar uma pêra de borracha para pipetar líquidos tóxicos, voláteis ou corrosivos. 2.2 Parte Experimental O professor indicará o (s) peso (s) e a (s) substância (s) a ser (em) pesada (s) e medidas em cada uma das operações. 2.2.1 Material - Termômetros - Becker de 250 ml com escala - Erlenmeyer de 250 ml com escala - Proveta de 100 ml com escala - Pipeta volumétrica de 25 ml

-

25

Pipeta graduada de 5 ml Bureta de 50 ml Balão volumétrico de 50 ml Funil comum

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pipeta volumétrica

A. Medidas de massa: O seu instrutor dará instruções para o uso da balança. 1) Três objetos, uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e uma rolha de vidro encontram-se em suas bancada. Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar o mais pesado, e o mais leve, e complete a tabela da folha de dados. 2) Pese um béquer pequeno (50 ml). Adicione então 50 gotas de água destilada com um conta-gotas e pese o conjunto. Obs: O propósito deste procedimento é encontrar o número aproximado de gotas em um mililitro, ou o volume de uma gota de água. B. Medidas de temperaturas 1) Coloque cerca de 200 ml de água de torneira em um béquer de 500ml e meça a temperatura utilizando o termômetro fornecido. 2) Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos que for possível. 3) Durante a medida mantenha o termômetro totalmente imerso na água, sem tocar o vidro. Anote o valor na folha de dados. 4) Pese 5g de sal (não precisa ser exatamente 5, deve ser entre 4 e 6g, note que essa medida possui apenas 1 alg. significativo) e deixe na sua bancada. 5) Em um béquer de 100ml prepare uma mistura de gelo e água.Agite esta mistura meça e anote a temperatura. 6) A seguir adicione o cloreto de sódio (sal de cozinha) que você pesou à mistura sob agitação. Espere 2 minutos e meça a temperatura da mistura. Obs: Note que a água continua a uma temperatura menor que zero grau. Não esqueça de colocar o sinal negativo para temperaturas abaixo de zero.Cada divisão do seu termômetro corresponde 26

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a 10C. C. Medidas de volume: 1) Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais. Meça 20 mL de água destilada com uma proveta, coloque-a no béquer de 100 mL e pese-o novamente. 2) Repita este procedimento mais duas vezes e anote os pesos obtidos na folha de dados. 3) Seque o béquer de 100 mL previamente pesado e repita o procedimento anterior, utilizando agora uma pipeta volumétrica de 20 mL. Anote os pesos na folha de cados. 4) Pipetar com a pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio) 1 ml; 2 ml; 5ml; 1,5 ml; 2,7 ml; 3,8 ml e 4,5 ml de água. Esta prática tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada. 5) Encher a bureta com água. Transferir o volume para o erlenmeyer. 6) Encher o balão volumétrico com água. Transferir o volume para a bureta. 3.0 Questionário 1. Na avaliação da massa de 20,00 mL de água foram utilizados uma proveta e uma pipeta volumétrica. Qual dos dois possui melhor precisão? Explique. 2.

Encontre a massa dos 20,00 mL de água partindo de dados de densidade da água (Ver a temperatura do seu experimento). Comparando o resultado da massa calculada com a que foi pesada na parte experimental, foi a proveta ou a pipeta que deu o resultado mais próximo do valor pesado? Qual dos dois é o mais exato?

3. Compare a precisão das medidas volumétricas nos itens 4, 5 e 6 da parte 2.

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EXPERIÊNCIA No 2 Aluno:_______________________________________Turma:________________ Data: _________________ PARTE A – Massas Segure em suas mãos os três materiais relacionados abaixo e avalie qual o mais pesado e qual o mais leve. Numere-os em ordem decrescente de peso (1 deve ser o mais pesado) Material Rolha de borracha Tampa de vidro Cadinho de porcelana

Ordem da massa estimada

Material Massa do béquer pequeno (50 ml) Massa do béquer + 50 gotas de água Massa de 50 gotas de água

Massa (g)

PARTE B – Temperaturas

Sistema Água de torneira Água/gelo Água/gelo/sal

Massa medida

T (oC)

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Ordem real

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PARTE C – Volumes

Temperatura - _____________oC Proveta

a) Massa do béquer antes da adição da água b) Massa após a 1a adição de 20 mL c) Massa após a 2a adição de 20 mL d) Massa após a 3a adição de 20 mL e) Massa do 1o 20 mL f) Massa do 2o 20 mL g) Massa do 3o 20 mL h) Média das três medidas i) Desvio de cada medida com relação à média 1a De svio de cada medida com relação à média 2a Des vio de cada medida com relação à média 3a j) Média dos desvios k) Valor da medida ( l) Valor da medida ( OBSERVAÇÕES – Itens 4, 5 e 6

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± ±

)g ( ) mL (

Pipeta

± ±

)g ) mL

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Aula Prática Nº 03 SOLUBILIDADE 1.0 Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: •

Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade.

•

Utilizar técnicas simples de extração, recristalização e filtração.

2.0 Introdução Para que você entenda melhor os termos usados nesta experiência, procure em um livro de química geral as definições dos termos abaixo: -

Solvente Solução Soluto Saturado Supersaturado Extração

- Miscível - Imiscível - Polar - Não polar - Eletronegatividade - Constante dielétrica

Assuma que você tem dois béqueres com 100 mL de áua a 25 oC em cada um deles. Se você adicionar NaCl ao primeiro béquer, misturando bem, você encontrará que cerca de 35 g de NaCl se dissolverá. A adição de mais NaCl resulta num acúmulo deste no fundo do béquer, portanto 35 g de NaCl é o ponto de saturação para 100 mL de H2O a 25 oC. Nesta solução NaCl é o soluto e H2O o solvente. Se você adicionar acetanilida ao segundo béquer e misturar bem, você verá que apenas alguns miligramas se dissolverão, quando o ponto de saturação é alcançado. “Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantêm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto”. Veja o exemplo da figura abaixo:

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Figura 1 – Dissolução de NaCl em água No processo de soltavação aquosa, onde ocorre a dispersão de um sal, como o NaCl, tanto os cátions Na+ como os ânions Cl- tornam-se hidratados com energia suficiente para vencer a energia da rede cristalina. Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente, dissolvem-se em maior quantidade do que àqueles com polaridade muito diferentes. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas acetanilida bem pouco polar. Portanto, NaCl dissolve-se em água, mas acetanilida tem uma solubilidade pequena em água. Resumindo a regra é: “O semelhante dissolve semelhante” Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influenciam na solubilidade, mas a temperatura também é importante. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos aumenta com o aumento da temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada recristalização. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos inorgânicos varia muito. Enquanto muitos tem a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada.

2.1 Separação e Purificação Os produtos químicos são estraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos através de reações químicas. Qualquer que seja a origem, extrações ou sínteses, raramente produzem produtos puros, e algum tipo de purificação é necessário. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas aplicações 95% de pureza pode ser satisfatório enquanto que, para outras é necessária uma purificação. As técnicas de purificação mais comuns são: extração, recristalização, destilação e cromatografia. Para a purificação de sólidos, o primeiro método a ser tentado é a recristalização.

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2.2 Recristalização Esta técnica utiliza o fato de que a solubilidade de sólidos em um solvente são diferentes e aumenta com o aumento da temperatura do líquido. Uma solução saturada a uma determinada temperatura é resfriada. Ao ser resfriada a solubilidade diminuí, portanto o sólido precipita. Podendo em seguida ser filtrado e seco. OBS: As impurezas insolúveis podem ser removidas pela filtração da solução saturada num temperatura mais alta. As impurezas que são solúveis no solvente não se cristalizam mesmo na solução fria. 3.0 Procedimento Experimental 3.1 Materiais -

7 Tubos de ensaio Pipetas de 5 mL Béqueres de 50 mL e 250 mL 1 Rolha para um dos tubos Suporte universal Papel de filtro Argola de metal Bacia de plástico com gelo

-

Etanol 1-Butanol Querosene Acetanilida Iodo ( ≅ 0,03%) Funil Triângulo de porcelana

3.2 Procedimento 3.2.1 Miscibilidade de Líquidos Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio misturados de 1 a 6, conforme está mostrado abaixo, escreva as suas observações. Não esqueça de agitar cada tubo de forma a homogeneizar a mistura antes de fazer as anotações. CUIDADO – Etanol, butanol e querosene são inflamáveis. 1. 3 mL de H2O 2. 3 mL de H2O 3. 3 mL de H2O 4. 3 mL de etanol 5. 3 mL de etanol 6. 3 mL de 1-butanol

+ + + + + +

1 mL de etanol 1 mL de 1-butanol 1 mL de querosene 1 mL de butanol 1 mL de querosene 1 mL de querosene

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3.2.2 Extração 1. Coloque cerca de 3 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de querosene. Não agite. Anote suas observações. 2. Coloque uma rolha no tubo e agite. Espere descansar e anote suas observações. 3.2.3 Precipitação Coloque 0,5 g de acetanilida em 4 mL de etanol em um béquer pequeno e agite até sua dissolução. A seguir acrescente 20 mL de água destilada, agite e deixe cristalizar em um banho de gelo. 3.2.4 Filtração Dobre um papel de filtro duas vezes e coloque no funil de vidro como mostra a figura 2. Coloque um béquer ou erlenmeyer em baixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com a pisseta, molhe o papel de filtro um pouco para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo do béquer contendo acetanilida, etanol e água, para o filtro com a ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel de filtro com acetanilida seca e coloque-a em um frasco adequado.

Figura 2 – Esquema de uma filtração simples

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EXPERIÊNCIA No 03 Aluno:___________________________________________________Turma:________ Data: __________

1. Miscibilidade de líquidos

Solução

Miscível Parcialmente Imiscível

Líquido

miscível

mais denso

1 3 mL de H2O + 1 mL de etanol 2 3 mL de H2O + 1 mL de 1-butanol 3 3 mL de H2O + 1 mL de querosene 4 3 mL de etanol + 1 mL de butanol 5 3 mL de etanol + 1 mL de querosene

6 3 mL de 1-butanol +1 mL de querosene

2. Extração Observações

3. Precipitação Observações

4. Filtração Observações

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4.0 Exercícios de Fixação 1. 2. a) b) c) d) e) f) g) h) i)

Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaCl e da acetanilida? Escreva as definições dos seguintes termos químicos: miscível imiscível extração soluto eletronegatividade molécula polar molécula apolar ligação covalente polar ligação covalente apolar

3. A polaridade de uma molécula diatômica é estimada pela diferença das eletronegatividades da ligação dos dois átomos. Quando a diferença das eletronegatividades for ≤ 0,4 a ligação é considerada covalente não polar. Uma diferença de eletronegatividade entre 0,5 a 1,7 indica uma ligação covalente polar e quando a diferença for maior do que 1,7, a ligação é chamada iônica. Usando os valores de eletronegatividade classifique as ligações nas moléculas seguintes como covalente apolar, covalente polar ou iônica: CO ________________ LiH _______________ N2 ________________ BeH2 ______________ CaO _____________ Na2O _______________ PH3 _______________ I2 _________________ CaCl2______________ 4. Para as moléculas poliatômicas, a polaridade de uma molécula é determinada não somente pela polaridade das ligações, mas também pela geometria molecular. Embora CO2 possui ligações covalentes polares, a molécula é não polar devido ao fato de que o momento dipolar (ou o momento dipolo elétrico) resultante ser zero. Por outro lado, a molécula de água é polar, pois suas ligações formam um ângulo menor que 180 oC, não sendo linear como a molécula o CO2. Assim a molécula da água possui um momento dipolar diferente de zero. Baseando-se nestas informações, verifique cada molécula abaixo se é polar ou não polar:

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Cl

Cl

C Cl

N

C Cl Cl

H

Tetracloreto de Carbono

Cl

S

C

S

H

H H

Cl Dissulfeto de Carbono

Clorofórmio

Amônia

O H S H

H

H

C

H C

C

OH

H

H

H

C H

Acetileno

Sulfeto de Aldeído Metanol Hidrogênio Fórmico Sublinhe os compostos que você acredita que sejam solúveis na água. Justifique sua resposta: a) NaCl b) LiBr c) Etanol

d) Metanol e) Etano f) Bromo

5. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos utilizados nesta experiência começando pela água que é o mais polar. 6. 2 mL de água são adicionados a 2mL de outro líquido formando um par imiscível ( isto é duas fases, água e o outro líquido). O que você pode fazer experimentalmente para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior? 7. Qual é a cor da solução de iodo e água e do iodo e querosene? 8. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com querosene? 9. O iodo é mais solúvel em água ou querosene? 10. Explique o que você observou quando você adicionou a solução de acetanilida com etanol na água. A acetanilida é mais solúvel em água ou etanol?

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Aula Prática Nº 04 PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES 1.0. OBJETIVOS •

Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções

•

Preparar soluções a partir de solutos sólidos e solutos líquidos

•

Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque

•

Conhecer a técnica de preparo e diluição de soluções

2.0 INTRODUÇÃO A química em soluções e amplamente utilizada nas mais diversas áreas. Nesse sentido o conhecimento sobre o preparo de soluções tem fundamental importância tendo em vista que grande parte das reações realmente ocorre em solução aquosa e não aquosa. Uma solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias que podem ser iônicas ou moleculares. A substância em maior quantidade é o solvente. As outras substâncias são chamadas de solutos. 3.0 PARTE EXPERIMENTAL A descrição esta dividida em varias etapas. 3.1 Preparação de soluções com concentração em massa por litro Nessa parte serão preparadas soluções aquosas de concentração 1,6 g/L com os seguintes solutos: - Hidróxido de sódio - Sulfato de ferro (II) heptahidratado - Permanganato de potássio

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3.1.1 Material • • • • • • • • •

Espátula Vidro de relógio Bastão de vidro Bequer Funil Balão de diluição Conta-gotas Pisseta Papel absorvente

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 3.1.2 Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Decidir qual o volume de solução a preparar. C. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar água destilada em o material. 2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 3. Medir a massa de soluto necessária. 4. Transferir o soluto para um bequer lavando o vidro de relógio com solvente de modo a arrastar todo o soluto. 5. Dissolver todo o soluto utilizando apenas uma parte do solvente agitando com um bastão de vidro. 6. Verter a solução para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando o bequer, o bastão de vidro e o funil com solvente para arrastar todo o soluto. 7. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 8. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição.

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Observações 1. Os resíduos de sulfato de cobre (II) podem ser tratados por reação com folha de alumínio segundo a equação: Cu2+ (aq) + Al (s) → Cu(s) + Al3+ (aq) Os produtos desta reação são menos nocivos para o ambiente. As soluções de sulfato de ferro (II) e permanganato de potássio podem ser eliminadas por diluição. Soluções mais concentradas de permanganato de potássio devem ser reduzidas com tiossulfato de sódio. 2. Secar cuidadosamente a espátula e vidro de relógio previne contaminações do soluto e evita que se molhe a balança. Secar todo o restante material seria uma perda de tempo e um gasto desnecessário de recursos. 3. A solução de permanganato de potássio preparada nesta etapa poderá ser utilizada posteriormente, uma vez que tem concentração 0,010 mol/L.

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 3.2 Preparação de soluções dada a percentagem em massa

Nessa etapa serão preparadas 50 g de uma das seguintes soluções: - Solução aquosa de bicarbonato de sódio a 0,5%. (tratamento de queimaduras de ácidos) - Solução aquosa de ácido bórico a 1%. (tratamento de queimaduras térmicas e de bases) - Solução alcoólica de iodo a 3% (Tintura de Iodo - desinfetante)

3.2.1 Material •

Bequer

•

Pisseta

•

Conta-gotas

•

Espátula

•

Bastão de vidro

•

Proveta graduada

•

Papel absorvente

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 3.2.2 Procedimento

A.Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Calcular massa de soluto necessária. Calcular a massa de solvente e o correspondente volume recorrendo para isso à sua densidade. 1. Passar água destilada no material. 2. Seca-lo cuidadosamente. 3. Medir a massa de soluto no bequer. 4. Medir o volume de solvente com auxílio de uma proveta. 5. Verter o solvente para o bequer. 6. Homogeneizar a solução

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 3.3 Preparação de soluções de ácidos a partir das soluções comerciais Nessa etapa serão preparadas as seguintes soluções a partir do produto comercial: - Solução de Ácido Sulfúrico - Solução de Ácido Clorídrico - Solução de Ácido Acético - Solução de Ácido Nítrico Cuidados:

- Nunca se deve adicionar água a um ácido concentrado. Poderá ocorrer uma explosão com a conseqüente projeção de ácido concentrado. Adicionar antes o ácido à água, lentamente e com agitação constante. - A dissolução de ácidos concentrados é um processo bastante exotérmico.

OBSERVAÇÃO 1. As soluções de ácidos têm uma vasta aplicação laboratorial. As concentrações e volumes a preparar deverão atender às necessidades para outros trabalhos. 2. Para efeitos de segurança considera-se solução diluída quando C < 0,05 mol dm-3

3.3.1 Materiais •

Berker

•

Pisseta

•

Conta-gotas

•

Bastão de vidro

•

Proveta graduada

•

Papel absorvente

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 3.3.2 Procedimento As soluções preparadas deverão ter concentrações compreendidas entre 1,0 mol/dm3 e 0,05 mol/dm3 A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Decidir qual o volume e concentração de solução a preparar. C. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar água destilada em o material. 2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 3. Medir o volume de soluto necessária utilizando uma proveta. 4. Transferir o soluto para o balão contendo uma parte do solvente.. 5. Verter todo o soluto para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando a proveta com solvente para arrastar todo o soluto. 6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão. 8. Para completar o volume com exatidão e preciso esperar esfriar a solução após um certo tempo do seu preparo.

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 3.4 Preparação de Soluções por Diluição Nessa segunda parte, será preparada 100 cm3 de soluções de permanganato de potássio, KMnO4 , de concentrações: 0,0010 mol/L e 0,00010 mol/L por diluição a partir de uma solução 0,010 mol/L (solução-mãe ou solução estoque). 3.4.1 Material • • • • • •

Pipeta Pera de borracha Funil Balão volumétrico Pisseta Conta-gotas

. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes.

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3.4.2 Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar o material com água destilada à exceção da pipeta que deverá estar lavada e seca. 2. Medir com uma pipeta conveniente o volume de solução a diluir 3. Com auxílio de um funil, verter a solução para o balão volumétrico. 4. Adicionar o solvente ao balão volumétrico lavando o funil. 5. Homogeneizar. 6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição.

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EXPERIÊNCIA No 4

PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES Aluno:_______________________________________Turma:________ Data: __________

a) Soluções aquosas de concentração 1,6 g/L Substancia

Volume de solução (L)

Massa soluto (g)

Hidróxido de sódio Sulfato de ferro (II) heptahidratado Permanganato de potássio

OBSERVAÇÕES ) Preparação de soluções dada a percentagem em massa de solução = 50 g

Solução

Solução

de

aquosa

Quantidade de

Densidade do

Quantidade de

soluto (g)

solvente (g ml)

Solvente (mL)

de

bicarbonato de sódio a 0,5% Solução aquosa de ácido bórico a 1%. Solução alcoólica de iodo a 3%

OBSERVAÇÕES 47

UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental c) Preparação de soluções de ácidos a partir das soluções comerciais.

Solução comercial

Titulo da solução

Densidade

Massa

Molaridade

comercial

g mL

molecular do

da solução

soluto (g mol)

comercial

Solução de Ácido Sulfúrico Solução de Ácido Clorídrico Solução de Ácido Acético Solução de Ácido Nítrico Solução de Ácido Fosfórico

OBSERVAÇÕES

Solução

Concentração da

Volume de

Volume de solução

solução mol dm-3

solução a ser

comercial (mL)

preparada (mL) Solução de Ácido Sulfúrico Solução de Ácido Clorídrico Solução de Ácido Acético Solução de Ácido Nítrico Solução de Ácido Fosfórico

OBSERVAÇÕES

48

UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental b) Preparação de soluções por diluição Volume da solução diluída = 100 cm3 Concentração mol dm-3

Volume de solução mãe (mL)

0,001 0,0001

OBSERVAÇÕES

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Aula Prática Nº 05 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES - TITULAÇÃO 1.0 OBJETIVOS •

Calcular massas e/ou volumes necessários para o preparo de 250,00 mL de soluções na concentração de 0,100 mol/L.

•

Explicar a padronização de soluções e calcular as concentrações, ou quantidades de reagentes, a partir de dados de titulação.

•

Dominar a técnica de titulação.

2.0 INTRODUÇÃO

No laboratório ou na indústria, frequentemente é necessário determinar as concentrações de íons em solução. Para determinar a concentração de um acido ou uma base, um método chamado titulação é empregado. Baseando-se no fato de que ácidos são neutralizados por base para formar sal e água. A titulação e o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. A adição de um reativo-padrão (um reativo de concentração conhecida e freqüentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um método de indicação para saber quando a quantidade do reativo normal juntado é precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substância que se determina. Por conseguinte, conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo determinado a quantidade de uma substância (o reativo titulado) necessária para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substância presente no frasco da reação. Em uma titulação, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina chama-se ‘ponto de equivalência’. O ponto final de uma titulação deve coincidir com o ponto de equivalência ou estar muito próximo dele. A diferença entre os pontos de equivalência e final se chama intervalo do indicador. O ponto quando a base neutraliza completamente um acido (ou vice-versa) pode ser detectado com um indicador que muda de cor com excesso de H+ ou OH- .

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3.0 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Material • • • • • • •

bureta de 50 ml suporte com garra pipeta volumétrica erlenmeyer béqueres funil balão volumétrico

3.2 Procedimento 3.2.1 Padronização da solução de NaOH O hidróxido de sódio é um padrão secundário, pois o mesmo é higroscópico, o que afeta a precisão de sua pesagem, além disso, ele absorve dióxido de carbono formando carbonato de sódio. Tais características do NaOH levam a alteração na concentração da solução do mesmo. Pesar de 0,2 g exatamente de biftalato de potássio, com auxílio de uma espátula e transferir para um erlenmeyer de 125 mL, diluindo a aproximadamente 50 mL com água destilada. Adicionar 2 gotas de fenoftaleína e titular com solução de hidróxido de sódio até o aparecimento da coloração rósea (Veja esquema abaixo). Anotar o volume gasto na titulação. Fazer a análise em duplicata, se necessário em triplicata.

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Figura 1 – Titulação do biftalato de potássio com uma solução aquosa de NaOH

3.2.2 Padronização da solução de HCl (ácido forte/base forte) 1. Monte a bureta no suporte universal utilizando uma garra para fixá-la. 2. Encha a bureta com a solução de NaOH já padronizada e zere a bureta. A bureta está pronta para a titulação. 3. Agora, separe três erlenmeyer e coloque 25 ml da solução de HCl medidos numa pipeta volumétrica, e 2 gotas de fenoftaleína. 4. Titule cada solução dos erlenmeyer, sob agitação contínua, até a solução ficar completamente rósea. Então pare de gotejar NaOH e anote o volume gasto. Encha novamente a bureta com NaOH, zerando-a e repita a titulação duas vezes mais, utilizando os erlenmeyer restantes. Anote os volumes gastos em cada titulação. Ao termino da titulação, anotados os volumes deve-se achar a média aritmética dos volumes gastos e fazer os cálculos. 3.2.3 Padronização da solução do ácido acético (ácido fraco/base forte) 1. Dilui-se até a marca a amostra de ácido recebida em um balão volumétrico de 100 mL e faz-se a homogeneização. 2. Transfere-se com uma pipeta alíquotas de 25 ml para erlenmeyer de 250 mL e titula-se com a solução padrão de NaOH.

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3.2.4 Determinação da concentração de ácido acético no vinagre O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka de 1,8 x 10-5. Ele é usado amplamente em química industrial na forma de ácido acético glacial ( densidade = 1,053g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). Transferir 10,00 mL de vinagre, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um balão volumétrico de 50,0 mL e completar até a marca com água destilada. Uma alíquota de 2,00 mL é removida do balão, com uma pipeta volumétrica, e transferida para um erlenmeyer de 125 mL. Adiciona-se aproximadamente 20 mL de água destilada e 2 a 4 gotas de indicador fenoftaleína. A mistura é cuidadosamente titulada com solução padrão de NaOH 0,100 mol/L até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos. Anote o volume gasto. Fazer a determinação em duplicata.

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EXPERIÊNCIA No 5 Titulação

Aluno:_______________________________________Turma:________ Data: __________ Titulação a

Equação Química

Observações

mbiftalato de potássio (g)

VNaOH (mL)

VHCl (mL)

VNaOH (mL)

Vacido acético (mL)

VNaOH (mL)

Vvinagre (mL)

VNaOH (mL)

b c d Titulação (a) 1 2 Media

Titulação (b) 1 2 Media Titulação (c) 1 2 Media

Titulação (2) 1 2 Media

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4.0 Exercícios de Fixação 1. Escrever cada uma das reações das titulações. 2. O que e um padrão primário. Cite exemplos. 3. O que são indicadores ácido-básico? Cite exemplos e consultar as suas formulas estruturais. 4. O que a técnica de titulação? 5. Quais os equipamentos e vidrarias básicos utilizados em uma titulação ? 6. O que é o ponto de equivalência em uma titulação ? 7. Por que as soluções de NaOH não podem ser armazenadas em frascos de vidro?

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Aula Prática N° 06 Reações Químicas 1.0 OBJETIVOS •

Identificar os diferentes tipos de reações químicas.

•

Classificar e equacionar reações químicas.

2.0 INTRODUÇÃO O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras diferentes é que se chama de reação química. As espécies originais são chamadas reagentes e as que resultam após a reação são os produtos. Numa reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um único produto. Na reação de decomposição, obtemos mais de um produto a partir de um único reagente. Nas reações de simples troca ou deslocamento, uma substância simples reage com uma substância composta, deslocando desta última uma nova substância simples. Nas reações de dupla troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. Nas reações de oxi-redução ocorre a troca de elétrons entre as espécies reagentes. As espécies que cedem elétrons são redutoras, e as que recebem elétrons são oxidantes. Em muitas reações químicas há desprendimento de calor e são classificadas como reações exotérmicas. Quando o calor é absorvido, a reação é endotérmica. Em solução aquosa os principais tipos de reações são: •

Reações de precipatação

•

Reações ácido-base

•

Reações com liberação de gases

•

Reações de oxi-redução

•

Reações de complexação

3.0 PARTE EXPERIMENTAL 56

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3.1 Material • • • • • • • • • •

Estantes com tubos de ensaio Pipetas de 1,0 mL, 5,0 mL e 10 mL Pinça tesoura Pinça madeira Cápsula de porcelana Espátula Béquer de 100 mL Provetas de 50 mL e 10 mL Termômetro Bastão de vidro

3.2 Reagentes

Solução de cloreto de sódio 0,1 M Solução de brometo de potássio 0,1 M Solução de cloreto de ferro III a 3% Solução de hidróxido de sódio a 10% Solução de hidróxido de sódio 1 M Solução de nitrato de prata a 5% Solução de sulfato de cobre II 1 M Solução de ácido clorídrico 1 M Solução de ácido sulfúrico diluido Solução de tiocianato de amônio a 5% Solução de iodeto de potássio a 0,1 M Solução saturada de Ca(OH)2 Solução de cloreto de cálcio 5% Solução de iodeto de sódio 0,1 M Solução de nitrito de sódio 1 M

3.3 Procedimento 57

Magnésio em fita Solução de amido Fenolftaleína Fio de cobre Prego Carbonato de cálcio Água oxigenada Hidróxido de sódio Acetato de sódio Alumínio metálico Àcido Acético

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1. Em um tubo de ensaio, adicionar cerca de 5,0 mL de solução de cloreto de sódio à 5,0 mL de solução de brometo de potássio. Observar. Anotar. 2. Colocar em um tubo de ensaio de , 5,0 mL de solução de cloreto de ferro III e adicionar, a seguir, 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio a 10%. Observar a formação de um precipitado, caso contrário, adicionar um pouco mais de base. Equacionar e classificar a reação. Indicar qual o composto insolúvel formado. 3. Levar um pequeno fragmento de magnésio seguro por uma pinça-tesoura (não use pinça de madeira) à chama do bico de gás. (Muito cuidado ao observar, a luz emitida pode prejudicar a vista). Observar. Anotar. Recolher o produto em uma cápsula de porcelana. Adicionar 10 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína. Observar. Anotar. 4. Em um tubo de ensaio contendo cerca de 5 mL de solução de nitrato de prata, imergir cerca de 1 cm de fio de cobre. Continuar a prática e observar após cinco minutos. Anotar. 5. Colocar em um tubo de ensaio 5 mL de solução de sulfato de cobre II. Introduzir um pequeno prego, de forma que a a mesma fique totalmente imersa na solução. Observar e anotar o que ocorre. 6. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 7. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidróxido de sódio, em seguida, usando uma espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 8. Colocar em um tubo de ensaio, cerca de 1 g de carbonato de cálcio. Adicionar 5 mL de ácido clorídrico 1 M. Observar. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 9. Adicionar em um tubo de ensaio 3ml de água de cal a 7ml de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. Em seguida, adicionar CO2 com o auxilio de uma pipeta soprando a solução. Observar. 10.Colocar em um tubo de ensaio 5ml de solução diluída a 5% de CaCl2, adicionar 2 ml de de K2CrO4 . Adicionar no tubo de ácido acético(CH3COOH)e observar. Depois adiconar NaOH gota à gota e observar. 11.Colocar 3 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de tiocianato de amônio. Agitar. Observar. . 12.Colocar 3,0 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio. Adicionar 3,0 mL de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 3,0 mL de água oxigenada. Agitar. Fazer teste com solução de amido. Observar. Anotar.

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 13.Em um tubo de ensaio adicionar 2mL de NaNO2 3M e NaI 1M. Adicionar à solução 0,5mL de H2SO4 2 M. Fazer teste com solução de amido. Observar. Anotar. 14.Dissolver pequena quantidade de hidróxido de sódio em 5,0 mL de água destilada verificar sua temperatura. Anotar. 15.Dissolver pequena quantidade de acetato de sódio em 5,0 mL de água destilada verificar sua temperatura. Anotar.

EXPERIÊNCIA No 6

Reações Químicas 59

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Aluno:_______________________________________Turma:________ Data: __________ Reação 01

Equação Química

02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 15

EXPERIÊNCIA No 6 4.0 Exercícios de Fixação

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Obervações

UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 1) Em relação ao procedimento 1, explique porque deixou de ocorrer uma reação química? 2) Com relação ao procedimento 2, responda: a) Qual a fórmula, o nome e as carcterísticas do composto insolúvel formado. b) Escreva a equação da reação que se processou e classifique. 3) Com relação ao procedimento 3, responda: a) Com que substância combinou-se o magnésio. b) Qual a fórmula e o nome da substância branca que se forma nessa combinação. c) Após a diluição com água destilada de produto formado e adição da fenolfataleína e que aconteceu? Porque? d) Escreva as equações das reações observadas e classifique-as. 4) Com relação ao procedimento 4, responda: a) Qual a substância que se formou sobre o cobre? b) Porque a solução que era incolor tornou-se azul? c) Escreva a equação da reação e classifique. 5) Com relação ao procedimento 5, responda: a) Por que houve descoramento da solução? b) A reação observada poderia ocorrer no sentido inverso? Justificar. c) Escreva a equação da reação e classifique. 6) Com relação aos procedimentos 6, 7 e 8, responda: a) Qual o nome e a fórmula de gás formado? b) Escreva as equações das reações e classifique-as. 7) Com relação ao procedimento 9, responda: a) Qual o nome e a fórmula do produto insolúvel formado. b) Explique a mudança de coloração. c) Escreva a equação da reação e classifique. 8) Com relação aos procedimentos10e 11, responda: a) Explique as mudanças de coloração de cada reação. b)Escreva as equações e classifique-as. 9) Com relação aos procedimentos 12 e13, responda. a) Escrever as equações das reações entre iodeto de potássio e o ácido sulfúrico com água oxigenada e com nitrito de sódio, indicando os números de oxidação de todos os átomos dos elementos participantes. b) Identifique as substâncias oxidantes e redutoras? c) Qual a importância do teste do amido? Explique.

10) Com relação aos procedimentos 14 e 15, responda: a) Houve aumento ou diminuição da temperatura? b) Identifique a diluição endotérmica ou exotérmica? Explique.

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Aula Prática N° 07 RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO 1.0 Objetivos • • •

Observar uma reação de precipitação Realizar cálculos estequiométricos envolvendo reagente limitante e em excesso Calcular o rendimento de uma reação

2.0 Introdução Uma equação química convenientemente ajustada fornece informações a respeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados. A relação estequiométrica entre produtos e reagentes permite calcular a massa de produto a ser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa, contudo, é um valor teórico, já que a manipulação dos reagentes sempre induz à perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação entre a quantidade de substância obtida experimentalmente e a quantidade calculada, multiplicada por cem, nos fornece o rendimento percentual da reação. As reações que resultam na formação de um composto pouco solúvel (insolúvel) são conhecidas como reações de precipitação. Nesse caso o produto pode ser separado rapidamente por filtração ou centrifugação. As reações de precipitação ocorrem quando certos pares de íons de cargas opostas se atraem tão fortemente que formam um sólido iônico insolúvel como na reação entre o nitrato de chumbo e o iodeto de potássio abaixo Pb(NO 3)2(aq)

PbI(s) + 2KNO 3(aq)

+ 2KI(aq)

A solubilidade de um sólido é a quantidade de substância que pode ser dissolvida em certas quantidades de solvente. Exemplo: PbI - 1,2 10-3 mol/L a 25o C Se a solubilidade for inferior a 0,01 mol/L (o composto é insolúvel). As regras da solubilidade são experimentais e estao relacionadas ao caráter covalente dos compostos iônicos conforma ilustra a Tabela 1.

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Tabela 1 – Dados qualitativos de solubilidade de compostos COMPOSTOS SOLÚVEIS

EXCEÇÕES

Quase todos os sais de Na+, K+ e NH4+ Todos os sais de Cl-, Br- e I-

Haletos de Ag+, (Hg2)2+ e Pb2+

Compostos que contém F-

Fluoretos dos íons grupo 2 e Pb2+

Sais de nitrato Clorato Perclorato Acetato Sais de sulfato

Sulfatos dos íons grupo 2

COMPOSTOS INSOLÚVEIS Todos os sais de carbonato Fosfato Oxalato Cromato Sulfeto

Sais de NH4+ e cátions do grupo 1

A maioria dos hidróxidos e óxidos metálicos

Compostos com OH-

NaOH, KOH, Ca(OH)2, Sr(OH)2 e Ba(OH)2

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3.0 Parte Experimental 3.1 Material utilizado • • • • • • • • • •

02 vidros de relógio 02 provetas 02 béqueres 03 bastões de vidro estufa papel de filtro dessecador funil suporte com anel de ferro bico de gás

3.2 Substâncias • •

cromato de potássio cloreto de bário

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3.3 Procedimento 1) Pese 0,80 g de cromato de potássio e transfira para um béquer de 250 ml, adicione 100 ml de água destilada, medida em proveta. Agite com bastão de vidro até a completa dissolução. Aqueça a solução até iniciar a fervura. 2) Pese 0,60 g de cloreto de bário e transfira para um béquer de 250 ml. Adicione 50 ml de água destilada medida em proveta. Agite com bastão de vidro até completa dissolução. 3) Pese um papel de filtro. 4) Adapte um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil de filtração. 5) adicione a solução de cloreto de bário à de cromato de potássio. Agite a mistura com o bastão. 6) Adapte o papel de filtro ao funil 7) Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja perda de precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com água destilada para remover qualquer resíduo de precipitado. Coloque a água de lavagem no funil. 8) Lave o precipitado no funil com água destilada. Após completa decantação retire o papel de filtro e coloque-o sobre um vidro de relógio. Despreze o filtrado. 9) Leve o precipitado para secar em estufa à 150oC, por quinze minutos. Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para resfriar num dessecador. 10) Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso obtido.

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EXPERIÊNCIA No 7 Rendimento de uma reação de precipitação Aluno:_______________________________________Turma:________ Data: __________ Reação 1

Substância K2CrO4 BaCl2 Papel de Filtro Papel de Filtro + BaCrO4 BaCrO4

Equação Química

Quantidade (g)

Observações

Observações

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EXPERIÊNCIA No 7 4.0 Exercícios de Fixação 1.0 Escreva a equação química correspondente à reação observada. Indique o precipitado formado. Qual é o seu nome? 2.0 Qual a finalidade de se aquecer a solução de cromato de potássio? 3.0 Por que a filtração deve ser realizada com o máximo de cuidado? 4.0 Qual a finalidade de se lavar o precipitado obtido com água destilada? 5.0 Calcule o rendimento teórico da reação. Calcule o rendimento prático. Compare o resultado prático com o calculado teoricamente. Calcule o rendimento percentual da reação. 6.0 Discuta as causas dos desvios, que porventura forem encontrados, entre o resultado prático e o teórico. 7.0 Numa queima de 30 gramas de grafite puro obteve-se dióxido de carbono com 90% de rendimento. Qual foi a massa de produto encontrada ?

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Aula Prática Nº 08

CARACTERIZAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS EM ÁCIDO E BASE EM MEIO AQUOSO POR INDICADORES 1.0 OBJETIVOS

• • •

Descrever os procedimentos que devem ser usadas para determinar se uma solução é ácida ou básica, usando indicadores apropriados. Relacionar as cores características do indicador usado em meio ácido ou básico. Identificar uma solução de função desconhecida (ácida ou básica) através do teste do indicador.

2.0 INTRODUÇÃO Dentre os conceitos químicos mais importantes encontram-se dois grupos conhecidos há muito tempo. São os ÁCIDOS e as BASES. Qualitativamente muitas das substancias ácidas possuem sabor azedo. Por outro lado, uma das características das bases é a sensação escorregadia que produzem quando colocados entre os dedos. A acidez de uma solução é medida quantitativamente pela concentração de íons H+ presentes, usando-se uma escala exponencial: o logaritmo decimal da concentração com o sinal trocado, conhecido como pH = – log [H+]. Nesta experiência você terá oportunidade de identificar os ácidos e bases através de substâncias apropriadas chamadas INDICADORES. As substâncias indicadoras ou Indicadores - São substâncias ácidas ou básicas que mudam de cor conforme o pH da solução. Como o ponto final da reação pode se realizar com diferentes pH, existe uma série de indicadores que mudam de cor em diferentes graus de acidez. A primeira teoria sobre os indicadores, dita teoria iônica dos indicadores, é creditada a W. Ostwald (1894), tendo como base a teoria da dissociação eletrolítica iônica dos indicadores. Segundo esta, os indicadores são bases ou ácidos fracos cuja cor das moléculas não-dissociadas difere da cor dos respectivos íons, indicador na forma ácida não dissociada (HIn) ou básica (InOH) teria uma cor diversa daquela que teriam seus íons. Assim deve haver um equilíbrio entre as formas dissociadas e não dissociadas do indicador, conforme reações abaixo: HIn

⇔ H+ + In-

(Indicador ácido)

InOH ⇔ OH- + In- (Indicador básico) cor da forma cor da forma não ionizada ionizada

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azul de bromotimol

Figura 1 – Fórmula estrutural de alguns indicadores

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UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Na tabela 1 estão exemplos de substâncias indicadoras e sua faixa de pH e na figura 2 ilustração das cores nos vários pHs. Na figura 3 está ilustrado as variações de cor nos vários pHs para o indicador universal. Tabela 1 - Indicadores ácido-base intervalo de viragem e cores apresentadas Indicador Alaranjado de metila Verde de bromocresol Vermelho de metila Azul de bromotimol Vermelho de fenol Fenolftaleína Timilftaleína

Intervalo de viragem em unidades de pH 3,1 a 4,6 3,8 a 5,4 4,2 a 6,3

Mudança de cor de ácido para base Vermelho para amarelo alaranjado Amarelo para azul Vermelho para amarelo Amarelo para azul

6,0 a 7,6 6,6 a 8,6

Amarelo para vermelho Incolor para vermelho Incolor para azul

8,0 a 9,8 9,8 a 10,6

Figura 2. Cores de alguns indicadores em várias soluções e os seus valores de pH

Figura 3. Cores obtidas pelo uso de indicador universal

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3.0 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Material e Reagentes - Suco de limão - Solução diluída de vinagre - Solução diluída de sal - Solução diluída de leite de magnésia - Solução diluída de limão - Solução diluída de laranja - Solução de sabão - Soluções desconhecidas A, B, C, D e E. - Fenolftaleína - Metil orange - Azul de bromotimol - Papel indicador universal - Pipetas e conta gotas - 20 tubos de ensaio - Estante para os tubos de ensaio

3.2 Procedimento PARTE A 1 - Coloque 5mL de suco de limão em um tubo de ensaio e molhe um pedaço de papel indicador nesta solução. Observe e anote a cor que o papel adquire. Guarde a solução de limão para ser utilizada adiante. 2 - Repita a operação 1 com o vinagre e sucessivamente com as demais soluções que lhe serão apresentadas conforme listagem acima. 3 - Repita as experiências acima usando fenolftaleína, metil orange, azul de bromotimol e papel indicador universal, um de cada vez. 4 - Faça uma solução de sabão, teste com um dos indicadores e classifique-o em um dos grupos. PARTE B 1 - Repita as experiências acima utilizando agora as soluções desconhecidas A, B, C, D e E. PARTE C Preencha as tabelas seguindo as indicações.

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EXPERIÊNCIA No 08 CARACTERIZAÇÃO DE SUSTÂNCIAS EM ÁCIDO E BASE EM MEIO AQUOSO POR INDICADORES Aluno:_______________________________________Turma:________ Data: __________

Parte A – Soluções conhecidas Sistema

Cor Papel Fenolftaleína

Metil orange

Azul bromotimol

de indicador universal

Suco de limão Solução diluída de vinagre Solução diluída de sal Solução diluída de leite de magnésia Solução diluída de limão Solução diluída de laranja Solução de sabão

Parte B – Soluções desconhecidas Sistema

Cor Papel Fenolftaleína

Metil orange

Azul bromotimol

Solução A Solução B Solução C Solução D Solução E Solução F

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de indicador universal

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Parte C – As substâncias que você acha que tem propriedades iguais. Sistema

Sistema Ácido

Básico

Suco de limão Solução diluída de vinagre Solução diluída de sal Solução diluída de leite de magnésia Solução diluída de limão Solução diluída de laranja Solução de sabão Solução A Solução B Solução C Solução D Solução E Solução F

Agrupar as sustâncias de mesma função de acordo com os resultados Sistema Substancia Ácido

Básico

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EXPERIÊNCIA No 08 4.0 Exercícios de Fixação

1) As substâncias que você agrupou no primeiro grupo pertencem a que função?

2) Que tipo de reação apresenta o sabão?

3) Do ponto de vista estrutural o que caracteriza uma reação ácida e uma básica?

4) Qual a vantagem do papel indicador universal, sobre os indicadores?

5) Consultar outras substâncias indicadoras e a faixa de pH de trabalho?

6) Além do uso de indicadores, fale sobre outra (s) forma (s) de se determinar pH.

7) O que são soluções tampões?

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MANUAL DE CONDUTA EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA E NORMAS DE SEGURANÇA

Nenhum trabalho é tão importante é tão urgente, que não possa ser planejado e executado com segurança.

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INTRODUÇÃO Laboratórios de química são lugares de trabalho que necessariamente não são perigosos, desde que certas precauções sejam tomadas. Acidentes em laboratórios ocorrem freqüentemente em virtude da pressa excessiva na obtenção de resultados. Todo aquele que trabalha em laboratório deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes ou pressa que possam acarretar acidentes e possíveis danos para si e para os demais. Deve prestar atenção a sua volta e se prevenir contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como do seu próprio. O químico no laboratório deve, portanto, adotar sempre uma atitude atenciosa, cuidadosa e metódica no que faz. Deve, particularmente, concentrar-se no trabalho que faz e não permitir qualquer distração enquanto trabalha. Da mesma forma não deve distrair os demais enquanto desenvolvem trabalhos no laboratório. Regras Básicas de Segurança 01. Use os óculos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratório. 02. Use sempre guarda-pó, de algodão com mangas compridas. 03. Aprenda a usar extintor antes que o incêndio aconteça. 04. Não fume, não coma ou beba no laboratório. 05. Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais. 06. Não jogue material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc). Use um frasco de resíduo apropriado. 07. Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes inativados, depois armazenados em frascos adequados. 08. Em caso de acidente, mantenha a calma, desligue os aparelhos próximos, inicie o combate ao fogo, isole os inflamáveis, chame os Bombeiros. 09. Não entre em locais de acidentes sem uma máscara contra gases. 10. Ao sair do laboratório, o último desliga tudo, e verificando se tudo está em ordem. 11. Trabalhando com reações perigosas, explosivas, tóxicas, ou cuja periculosidade você não está bem certo, use a capela, o protetor acrílico (Shield), e tenha um extintor por perto. 12. Nunca jogue no lixo restos de reações. 13. Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados. 14. Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico indicando o produto utilizado. 15. Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água. 3

Regras Básicas em Caso de Incêndio no laboratório. 01. Mantenha a calma. 02. Comece o combate imediatamente com os extintores de CO2 (gás carbônico). Afaste os inflamáveis de perto. 03. Caso o fogo fuja ao seu controle, evacue o local imediatamente. 04. Ligue o alarme que fica no corredor (uma pequena caixa vermelha), quebrando o vidro para aciona-lo. 05. Evacue o prédio. 06. Desligue a chave geral de eletricidade. 07. Vá até o telefone direto, na secretaria ou use o orelhão na entrada do prédio. - Bombeiro 193. 07. Dê a exata localização do fogo (ensine como chegar lá). 08. Informe que este é um laboratório químico e que não vão poder usar água para combater incêndio em substância química. Solicite um caminhão com CO2 ou pó químico. OBS: Se a situação estiver fora de controle abandone imediatamente a área e acione o alarme contra incêndio localizado no corredor “NÃO TENTE SER HERÓI” Normas de Segurança nos Laboratórios 01. Todo experimento dentro ou fora do expediente, que não tiver o acompanhamento do interessado, deverá ter uma ficha ao lado, com nome, horário de experimentação, reagentes envolvidos e medidas a serem adotadas em casos de acidentes. 02. Todo experimento que envolver certo grau de periculosidade exigirá a obrigatoriedade de utilização de indumentária adequada (luvas, óculos, máscaras, pinças, aventais, extintores de incêndio, Shield). 03. Cada laboratório ou sala de experimento deverá possuir os seguintes equipamentos (óculos de segurança, máscara contra gases, saco de areia de 5 kg, um cobertor e um chuveiro em funcionamento normal e caixas de primeiros socorros). 04. A utilização de qualquer material que venha a prejudicar ou colocar em perigo a vida, ou a saúde dos usuários do ambiente, ou que causem incomodo, deverá ser discutida ou comunicada ao responsável do laboratório, o qual sugerirá e/ou autorizará o evento sob certas condições como avisos, precauções, horário que deve ser feito, etc. 05. A quantidade de reagentes (inflamáveis, corrosivos, explosivos) armazenados em cada laboratório deverá ser limitada a critério dos professores doutores responsáveis pelo laboratório.

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06. Certos torpedos de gases, como CO e H2 não podem permanecer internamente nos laboratórios, quando não estiverem sendo usados. Os demais cilindros quando em uso ou mesmo estocados devem estar sempre preso à paredes ou bancadas. 07. Durante as atividades didáticas não será permitido a professor, aluno e funcionário a permanência em laboratório durante a aula prática sem o uso de guarda-pó, trajando bermuda, ou shorts, sem sapatos e meias. 08. Cada bancada de laboratório poderá conter um número máximo de alunos, fixado pelo chefe do departamento, o qual deverá ser obedecido pela comissão de horário. 09. As aulas práticas deverão ter o acompanhamento contínuo do professor durante todo o seu desenvolvimento. Cuidados A - Fogo 01. Quando o fogo irromper em um béquer ou balão de reação, basta tapar o frasco com uma rolha, toalha ou vidro de relógio, de modo a impedir a entrada de ar. 02. Quando o fogo atingir a roupa de uma pessoa algumas técnicas são possíveis: a) levá-la para debaixo do chuveiro; b) há uma tendência da pessoa correr, aumentando a combustão, neste caso, deve derrubá-la e rolá-la no chão até o fogo ser exterminado; c) melhor no entanto é embrulhá-lo rapidamente em um cobertor para este fim; d) pode-se também usar o extintor de CO2, se este for

o meio mais rápido. 03. Jamais use água para apagar o fogo em um laboratório. Use extintor de CO2 ou de pó químico. 04. Fogo em sódio, potássio ou lítio. Use extintor de pó químico (não use o gás carbônico, CO2). Também pode-se usar os reagentes carbonato de sódio (Na2CO3) ou cloreto de sódio (NaCl- sal de cozinha). P.S. - Areia não funciona bem para Na, K e Li. - água reage violentamente com estes metais B – Ácidos 01. Ácido sulfúrico: derramado sobre o chão ou bancada pode ser rapidamente neutralizado com carbonato ou bicarbonato de sódio em pó.

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02. Ácido Clorídrico: derramado será neutralizado com amônia, que produz cloreto de amônio, em forma de névoa branca. 03. Ácido nítrico: reage violentamente com álcool. C - Compostos Voláteis de Enxofre 01. Enxofre: tipo mercaptanas, resíduos de reação com DMSO são capturados em “trap” contendo solução à 10% de KMnO4 alcalino. 02. H2S: que desprende-se de reações pode ser devidamente capturado em “trap” contendo solução à 2% de acetato de chumbo aquoso. D - Compostos Tóxicos Um grande número de compostos orgânicos e inorgânicos são tóxicos. Manipule-os com cuidado. Evitando a inalação ou contato direto. Muitos produtos que eram manipulados pelos químicos, sem receio, hoje são considerados nocivos à saúde e não há dúvidas de que a lista de produtos tóxicos deva aumentar. A relação abaixo compreende alguns produtos tóxicos de uso comum em laboratório: Compostos Altamente Tóxicos São aqueles que podem provocar rapidamente, graves lesões ou até mesmo a morte. - Compostos arsênicos - Cianetos Inorgânicos - Compostos de mercúrio - Ácidos oxálico e seus sais - Selênio e seus complexos - Pentóxido de vanádio - Monóxido de carbono - Cloro, Flúor, Bromo, Iodo Líquidos Tóxicos e Irritantes aos Olhos e Sistema Respiratório. - Cloreto de acetila - Bromo - Alquil e arilnitrilas - Bromometano - Benzeno - Dissulfito de Carbono - Brometo e cloreto de benzila - Sulfato de metila - Ácido fluorbórico - Sulfato de dietila - Cloridrina etilênica - Acroleina.

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Compostos Potencialmente Nocivos por Exposição Prolongada a) Brometos e cloretos de alquila: Bromometano, bromofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano, iodometano. b) Aminas alifáticas e aromáticas: anilinas substituídas ou não dimetilamina, trietilamina, diisopropilamina. c) Fenóis e composto aromáticos nitrados: Fenóis substituídos ou não cresóis, catecol, resorcinol, nitrobenzeno, nitrotolueno. Substâncias Carcinogênicas Muitos composto causam tumores cancerosos no ser humano. Deve-se ter todo o cuidado no manuseio de compostos suspeitos de causarem câncer, evitando-se a todo custo a inalação de vapores e o contato com a pele. Devem ser manipulados exclusivamente em capelas e com uso de luvas protetoras. Entre os grupos de compostos comuns em laboratório incluem: a) Aminas aromáticas e seus derivados: anilinas N-substituídas ou não. naftilaminas, benzidinas, 2-naftilamina e azoderivados. b) Compostos N-nitroso, nitrosoaminas (R’-N(NO)-R) e nitrozoamidas. c) Agentes alquilantes: diazometano, sulfato de dimetila, iodeto de metila, propiolactona, óxido de etileno. d) Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos: benzopireno, dibenzoantraceno. e) Compostos que contém enxofre: tiocetamida, tiouréia. f) Benzeno: É um composto carcinogênico cuja concentração mínima tolerável é inferior aquela normalmente percebida pelo olfato humano. Se você sente cheiro de benzeno é porque a sua concentração no ambiente é superior ao mínimo tolerável. Evite usá-lo como solvente e sempre que possível substitua por outro solvente semelhante e menos tóxico (por ex. tolueno). g) Amianto: A inalação por via respiratória de amianto pode conduzir a uma doença de pulmão, a asbesto, uma moléstia dos pulmões que aleija e eventualmente mata. Em estágios mais adiantados geralmente se transforma em câncer dos pulmões. E - Manuseio de gases Regras no manuseio de gases: 01. Armazenar em locais bem ventilados, secos e resistentes ao fogo. 02. Proteger os cilindros do calor e da irradiação direta. 03. Manter os cilindros presos à parede de modo a não caírem. 04. Separar e sinalizar os recipientes cheios e vazios. 05. Utilizar sempre válvula reguladora de pressão. 06. Manter válvula fechada após o uso.

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07. Limpar imediatamente equipamentos e acessórios após o uso de gases corrosivos. 08. Somente transportar cilindros com capacete (tampa de proteção da válvula) e em veículo apropriado. 09. Não utilizar óleos e graxas na válvulas de gases oxidantes. 10. Manipular gases tóxicos e corrosivos dentro de capelas. 11. Utilizar os gases até uma pressão mínima de 2 bar, para evitar a entrada de substâncias estranhas. F - Manuseio de Produtos Químicos Regras de segurança para manuseio de produtos químicos; 01. Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado para cada caso. 02. Usar sempre material adequado. Não faça improvisações. 03. Esteja sempre consciente do que estiver fazendo. 04. Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior e a Segurança. 05. Não pipetar, principalmente, líquidos caustico ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados. 06. Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava-olhos e saiba como usá-lo corretamente. 07. Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios. 08. Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos. 09. Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre aglomerações de pessoas. G - Descarte de Produtos Químicos O descarte de Produtos Químicos deve ser feito de acordo com as normas existentes no laboratório, (vide anexo 1, sistema de coleta de resíduos químicos). Deve-se usar “frascos específicos para este fim” e “nunca devem ser jogados na pia”. H - Aquecimento no Laboratório Ao se aquecerem substâncias voláteis e inflamáveis no laboratório, deve-se sempre levar em conta o perigo de incêndio. Para temperaturas inferiores a 100oC use preferencialmente banho maria ou banho a vapor. Para temperaturas superiores a 100oC use banhos de óleos. Parafina aquecida funciona bem para temperaturas de até 220oC; glicerina pode ser aquecida até 8

150oC sem desprendimento apreciável de vapores desagradáveis. Banhos de silicone são os melhores, mas são também os mais caros. Uma alternativa quase tão segura quanto os banhos são as mantas de aquecimento. O aquecimento é rápido e eficiente, mas o controle da temperatura não é tão conveniente como em banhos. Mantas de aquecimento não são recomendadas para a destilação de produtos muito voláteis e inflamáveis como: éter e petróleo, éter etílico e CS2. Para altas temperaturas (>200oC) pode-se empregar um banho de areia. O aquecimento e o resfriamento do banho deve ser lento. Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos voláteis e inflamáveis. Nunca aqueça solventes voláteis em chapas de aquecimento (éter, CS2, etc.). Ao aquecer solventes como etanol ou metanol em chapas, use um sistema munido de condensador. Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto são recomendados para líquidos não inflamáveis (por ex. água). OBS: Solventes com ponto de inflamabilidade menor 0oC, necessariamente precisam ser manuseados em banho-maria quando aquecido. Ponto de Inflamabilidade (0C) Éter Etílico -40 n-hexano -23 Acetona -18 Dimetilformamida +62 ROTULAGEM - SÍMBOLOS DE RISCO Facilmente Inflamável (F) Classificação: Determinados peróxidos orgânicos; líquidos com pontos de inflamação inferior a 21oC, substâncias sólidas que são fáceis de inflamar, de continuar queimando por si só; liberam substâncias facilmente inflamáveis por ação de umidade. Precaução: Evitar contato com o ar, a formação de misturas inflamáveis gás-ar e manter afastadas de fontes de ignição.

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Extremamente inflamável (F+) Classificação: Líquidos com ponto de inflamabilidade inferior a 0o C e o ponto máximo de ebulição 35oC; gases, misturas de gases (que estão presentes em forma líquida) que com o ar e a pressão normal podem se inflamar facilmente. Precauções: Manter longe de chamas abertas e fontes de ignição. Tóxicos (T) Classificação: A inalação, ingestão ou absorção através da pele, provoca danos à saúde na maior parte das vezes, muito graves ou mesmo a morte. Precaução: Evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos. Muito Tóxico (T+)

Classificação: A inalação, ingestão ou absorção através da pele, provoca danos à saúde na maior parte das vezes, muito graves ou mesmo a morte. Precaução: Evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos. Corrosivo ( C )

Classificação: por contato, estes produtos químicos destroem o tecido vivo, bem como vestuário. Precaução: Não inalar os vapores e evitar o contato com a pele, os olhos e vestuário. Oxidante (O)

Classificação: Substâncias comburentes podem inflamar substâncias combustíveis ou acelerar a propagação de incêndio.

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Precaução: Evitar qualquer contato com substâncias combustíveis. Perigo de incêndio. O incêndio pode ser favorecido dificultano a sua extinção.

Nocivo (Xn) Classificação: Em casos de intoxicação aguda (oral, dermal ou por inalação), pode causar danos irreversíveis à saúde. Precaução: Evitar qualquer contato com o corpo humano, e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos.

Irritante (Xi) Classificação: Este símbolo indica substâncias que podem desenvolver uma ação irritante sobre a pele, os olhos e as vias respiratórias. Precaução: Não inalar os vapores e evitar o contato com a pele e os olhos. Explosivo (E)

Classificação: Este símbolo indica substâncias que podem explodir sob determinadas condições. Precaução: Evitar atrito, choque, fricção, formação de faísca e ação do calor.

Lista Parcial de Reagentes Incompatíveis A lista abaixo das substâncias química na coluna do lado esquerdo devem ser transportados, armazenados, usados e jogadas fora de tal maneira que, acidentalmente, não entre em contato com as correspondentes substâncias químicas na coluna do lado direito. Estes reagentes reagem violentamente se ocorrer um contato acidental entre elas, resultando numa explosão, ou pode produzir gases altamente tóxicos ou inflamáveis. No entanto, deve-se lembrar que esta lista não é de maneira nenhuma completa, mas serve unicamente como um guia para os reagentes mais comumente usado. OBS: Solicitados aos colegas que nos comuniquem por escrito no caso de incorreções e nos ajudem para aumentarmos a lista.

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- Ácido Acético

- Etileno glicol, compostos contendo hidroxilas, ácido nítrico, ácido perclórico, permanganatos e peróxidos, oxido de cromo VI.

- Acetona

- Bromo, cloro, ácido nítrico e ácido sulfúrico.

- Acetileno

- Bromo, cloro, cobre, mercúrio e prata

- Metais alcalinos e alcalinos terrosos (Ca, Ce, Li, Mg, K, Na) - Dióxido de carbono, hidrocarbonetos clorados e água. - Alumínio e suas ligas (principal/em pó) - Amônia (anidra)

- Soluções ácidas ou alcalinas, persulfato de amônio e água, cloratos, compostos clorados nitratos, Hg, Cl, hipoclorito de Ca, I2, Br2 HF. - Bromo, hipoclorito de cálcio, cloro, ácido fluorídrico, iodo, mercúrio e prata, metais em pó, ácido fluorídrico.

- Perclorato de amônio, permanganato ou persulfato- Materiais combustíveis, materiais oxidantes tais como ácidos, cloratos e nitratos. - Nitrato de amônio

- Ácidos, cloratos, cloretos, chumbo, nitratos metálicos, metais em pó, compostos orgânicos, metais em pó, compostos orgânicos combustíveis finamente dividido, enxofre e zinco.

- Anilina

- Peróxido de hidrogênio ou ácido nítrico, nitrometano e agentes oxidantes.

- Peróxido de bário

- Compostos orgânicos combustíveis, matéria oxidável e água.

- Bismuto e suas ligas

- Ácido perclórico.

- Bromo

- Acetona, acetileno, amônia, butadieno, butano e outros gases de petróleo, hidrogênio, metais finamente divididos, carbetos de sódio e terebentina.

- Carbeto de cálcio ou de sódio

- Umidade (no ar ou água)

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- Hipoclorito de cálcio

- Amônia ou carvão ativo.

- Cloratos e percloratos

- Ácidos, alumínio, sais de amônio, cianetos, fósforo, metais em pó, substâncias orgânicas oxidáveis ou combustíveis, açúcar, sulfetos e enxofre.

- Cloro

- Acetona, acetileno, amônia, benzeno, butadieno, butano e outros gases de petróleo, hidrogênio, metais em pó, carboneto de sódio e terebentina.

- Dióxido de cloro

- Amônia, sulfeto de hidrogênio, metano e fosfina.

- Ácido crômico [Cr(VI)]

- Ácido acético glacial, anidrido acético, álcoois, matéria combustível, líquidos, glicerina, naftaleno, ácido nítrico, éter de petróleo, hidrazina.

- Hidroperóxido de cumeno - Ácidos (minerais ou orgânicos) - Cianetos

- Ácidos e álcalis, agentes oxidante, nitritos Hg(IV) nitratos.

- Flúor

- Maioria das substâncias (armazenar separado)

- Hidrocarbonetos (benzeno, butano, gasolina, propano, terebentina, etc) - Bromo, cloro, ácido crômico, flúor, peróxido da hidrogênio, peróxido de sódio. - Ácido fluorídrico

- Amônia, (anidra ou aquosa)

- Ácido cianídrico

- Álcalis e ácido nítrico

- Peróxido de hidrogênio 3% - Crômio, cobre, ferro, com a maioria dos metais ou seus sais, álcoois, acetona, substância orgânica. - Ácido sulfídrico

- Ácido nítrico fumegante ou ácidos oxidantes.

- Iodo

- Acetileno, amônia, (anidra ou aquosa) e hidrogênio.

- Lítio

- Ácidos, umidade no ar e água.

- Hidreto de lítio e alumínio - Ar, hidrocarbonetos cloráveis, dióxido de carbono, acetato de etila e água,

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- Magnésio (principal/em pó) - Carbonatos, cloratos, óxidos ou oxalatos de metais pesados (nitratos, percloratos, peróxidos fosfatos e sulfatos). - Óxido de mercúrio

- Enxofre

- Mercúrio

- Acetileno, metais alcalinos, amônia, ácido nítrico com etanol, ácido oxálico.

- Nitrato

- Matéria combustível, ésteres, fósforo, acetato de sódio, cloreto estagnoso, água e zinco em pó.

- Ácido nítrico (concentrado) - Ácido acético, anilina, ácido crômico, gases inflamáveis, gás cianídrico, substâncias nitráveis. - Ácido nítrico

- Álcoois e outras substâncias orgânicas oxidáveis, ácido iodidrico, magnésio e outros metais, fósforo e etilfeno, ácido acético, anilina óxido Cr(IV), ácido cianídrico.

- Nitrito

- Cianeto de sódio ou potássio

- Nitro-parafinas

- Álcoois inorgânicos.

- Ácido oxálico

- Mercúrio ou prata, Agentes oxidantes.

- Oxigênio (líquido ou ar enriquecido com O2)

- Gases inflamáveis, líquidos ou sólidos como acetona, acetileno, graxas, hidrogênio, óleos, fósforo.

- Ácido perclórico

- Anidrido acético, álcoois, bismuto e suas ligas, graxas, óleos ou qualquer matéria orgânica, agentes redutores.

- Peróxidos (orgânicos)

- Ácido (mineral ou orgânico).

- Fósforo

- Cloratos e percloratos, nitratos e ácido nítrico, enxofre.

- Pentóxido de fósforo

- Compostos orgânicos, água.

- Fósforo vermelho

- Matéria oxidante.

- Fósforo branco

- Ar (oxigênio) ou qualquer matéria oxidante.

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- Ácido pícrico - Potássio

- amônia aquecida com óxidos ou sais de metais pesados e fricção com agentes oxidantes. - Ar (unidade e/ou oxigênio) ou água.

- Cloratos ou percloratos de potássio - Ácidos ou seus vapores, matéria combustível, (especialmente solventes orgânicos), fósforo e enxofre. - Permanganato de potássio - Benzaldeído, etilenoglicol, glicerina e ácido sulfúrico, enxofre, piridina, dimetilformamida, ácido clorídrico, substâncias oxidáveis. - Prata

- Acetileno, compostos de amônia, ácido nítrico com etanol, ácido oxálico e tartárico.

- Cloratos de sódio

- Ácidos, sais de amônio, matéria oxidável, metais em pó, anidrido acético, bismuto, álcool pentóxido, de fósforo, papel, madeira.

- Nitrito de sódio

- Compostos de amônio, nitratos de amônio ou outros sais de amônio.

- Peróxido de sódio

- Ácido acético glacial, anidrido acético, álcoois benzaldeído, dissulfeto de carbono, acetato de etila, etileno glicol, furfural, glicerina, acetato de etila e outras substâncias oxidáveis, metanol, etanol.

- Enxofre - Ácido Sulfúrico

- Qualquer matéria oxidante. - Cloratos, percloratos e permanganatos de potássio.

- Água

- Cloreto de acetilo, metais alcalinos terrosos seus hidretos e óxidos, peróxido de bário, carbonetos, ácido crômico, oxicloreto de fósforo, pentacloreto de fósforo, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico e trióxido de enxofre, etc.

- Cloreto de zinco

- Ácidos ou matéria orgânica.

- Zinco em pó - Ácidos ou água. - Zircônio (principal/em pó) - Tetracloreto de carbono e outros carbetos, pralogenados, peróxidos, bicarbonato de sódio e água. - Carvão Ativo - Hipoclorito de Cálcio e oxidantes.

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- Cobre

- Acetileno, peróxido de hidrogênio.

Ácido Fórmico

- Metais em pó, agentes oxidantes.

Peróxidos

- Metais pesados, substâncias oxidáveis, carvão ativado, amoníaco, aminas, hidrazina, metais alcalinos.

Referência: 1. Manual de Segurança para o Laboratório de Química - IQ - UNICAMP CIPA/CPI , 1982 2. Code of Safety Regulations - School of Chemical Sciences - UEA, 1996. 3. Manual de Prevenção de Acidentes em Laboratórios - Departamento de Química - UFSM, 1986. 4. Normas de Segurança da Merck (posters), 1997. 5. Segurança com produtos químicos Manual da Merck. 6. Safety Code of Practice, Chemistry Departaments University College London (1996). 7. Tabelas Auxiliares para Laboratório Químico; Reagentes Merck.

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Material complementar a prática 2 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS E TRATAMENTO DE DADOS 1.0 Objetivos  Utilizar algarismos significativos.  Distinguir o significado de precisão e exatidão. 2.0 Introdução Muitas observações na química são de natureza quantitativa, isto é, a grandeza de alguma propriedade é medida e expressa com um número. Nas ciências físicas as propriedades fundamentais mais utilizadas e medidas diretamente são: comprimento, tempo, massa e temperatura. Outras propriedades da matéria como volume, densidade ou velocidade são quocientes ou produtos destas propriedades fundamentais. Um processo de medida envolve, geralmente, a leitura de um número em algum instrumento; em conseqüência tem-se quase sempre alguma limitação no número de dígitos que expressam um determinado valor experimental. Os dígitos obtidos como resultado de uma medida chama-se algarismos significativos. Ao se escrever um número considera-se que somente o último algarismo da direita é impreciso. A importância dos algarismos significativos é que eles indicam a precisão das medições. As quantidades medidas encontram-se normalmente associadas às palavras PRECISÃO e EXATIDÃO. O termo precisão refere-se a quão próximas duas medidas de uma mesma quantidade estão uma da outra. O termo exatidão refere-se a quão próximas uma observação experimental está do valor verdadeiro. As medidas nunca são feitas com precisão absoluta. As grandezas físicas obtidas pela observação experimental sempre apresentam certa incerteza. A precisão de uma distância medida com uma régua comum normalmente é realizada apenas até o milímetro mais próximo, enquanto um micrômetro pode medir distâncias até 0,01mm ou mesmo menores. A precisão de um número é freqüentemente indicada com o símbolo ± seguindo o número em um segundo número indicando o erro máximo que é possível esperar. Se o diâmetro de uma barra de aço é dado como 56,47 ± 0,02 mm, isto significa que o valor verdadeiro é muito pouco provavelmente menor do que 56,45mm ou do 56,49mm. O termo provável pode ser definido em termos estatísticos.

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A precisão também pode ser expressa em termos do máximo erro fracional ou percentual provável. A resistência de um resistor classificado como 47 ohms, 10% provavelmente difere de 47ohms por não mais de 10% de 47ohms, aproximadamente 5ohms, isto é, o verdadeiro valor está compreendido entre 42 e 52ohms. Na barra de aço do primeiro exemplo, a incerteza fracional é de (0,02mm)/(56,47mm) ou aproximadamente 0,00035; o erro percentual é de (0,00035)x(100%), aproximadamente 0,035%. Passamos para um outro exemplo, uma substância contém 49,10 g ± 0,02% de um constituinte A. Esta substância foi submetida a uma série de pesagens por dois químicos que obtiveram os seguintes resultados em gramas: Analista 1 – 49,01; 49,25; 49,08 e 49,14.

Valor Correto Valor Médio = 49,12

49,00

49,10

49,20

49,30

49,40

Figura 1 Analista 2 – 49,40; 49,44; 49,42 e 49,42

Valor Correto Valor Médio = 49,42

49,00

49,10

49,20

49,30 Figura 2

2

49,40

49,50

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Concluímos que os valores obtidos pelo Analista 1 são exatos, pois estão muito próximos do valor correto, mas a precisão é inferior a obtida pelo Analista 2. Um outro exemplo, vamos supor que o comprimento de um lápis seja de 22 centímetros. O comprimento do lápis foi medido com um dispositivo que permite aproximações de 0,01 cm. Seis medidas foram realizadas separadamente e o valor médio foi calculado. Nas medidas realizadas foram obtidos os seguintes resultados: 20, 14 cm; 20,17 cm; 20,12 cm; 20,16 cm; 20,15 cm e 20,12 cm. O Valor Médio das Medidas = Soma dos valores das medidas / número de medidas ValorMédio =

20,14 + 20,17 + 20,12 + 20,16 + 20,15 + 20,12 = 20,12 cm 6

Embora estes números oscilem em torno da média, nenhuma das medidas está próxima do verdadeiro valor do comprimento do lápis que é 22 cm. Como a reprodutibilidade do comprimento é boa, pois nenhuma medida difere mais do que 0,03 cm do valor medido, a PRECISÃO destas medições é alta. Como as medidas individuais e o valor médio das medidas não estão próximos do verdadeiro (22 cm), os resultados obtidos são considerados de baixa EXATIDÃO. O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e não serem exatas devido a algum erro sistemático que é incrementado a cada medida. A média de várias determinações é geralmente considerada o valor melhor para uma medida do que uma única determinação. 2.1 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Um número de pessoas numa sala de aula e uma dúzia de ovos são números exatos. Não há dúvidas quanto ao número de pessoas numa sala de aula. E uma dúzia de ovos são exatamente doze ovos. Por outro lado, os números obtidos numa medida não são exatos. De acordo com a medida da temperatura indicada no termômetro da figura 3a, você poderia escrever 25,6 ou 25,7 oC. 30

26

20

25

Figura 3a

Figura 3b

Na tentativa de medir a temperatura com precisão até uma casa depois da vírgula é necessário fazer-se uma estimativa do último algarismo. Existe a certeza de que a temperatura 3

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é maior do que 25 oC e menor do que 26 oC, mas o último algarismo é duvidoso. O valor da temperatura medida com esse termômetro possui 3 algarismos significativos. E é incorreto acrescentar um quarto algarismo, como em 25,63; pois se o algarismo 6 já é duvidoso, não faz sentido o acréscimo do algarismo 3. Com um termômetro mais preciso, uma medida com maior número de algarismos pode ser obtida. O termômetro 3b possui divisões de 0,1 oC. Assim você poderá obter o valor da temperatura com 4 algarismos significativos 25,78 oC ou 25,79 oC, sendo o último algarismo duvidoso. Na leitura de do volume de água em um aparato como uma proveta ou uma bureta, você notará que a superfície da água não é plana e forma um fenômeno chamado menisco.Leiasempre o ponto mais baixo do menisco. Os valores das medidas da figura 1C são 20,46ml e 14,60ml. Observe que o algarismo zera da medida 14,60 deve ser escrito.Se você escreve somente 14,6ml, você esta dizendo que o valor da medida está em 14,5 e14,7 ml. Por outro lado , 14,60 significa um valor entre 14,59 e 14,61 ou entre 14,58 e 14,62, dependendo do desvio médio . Note também , que escrever as unidades é tão importante quanto anotar um número.

Figura 4

O melhor valor para representar uma medida é a média aritmética dos valores medidos, por exemplo: 20,46 mL; 20,42 mL; 20,45 mL; 20,48 mL e 20,48 mL.

ValorMédio =

20,46 + 20,42 + 20,45 + 20,48 + 20,48 = 20,46 mL 5

O desvio de cada medida será: 20,46 – 20,46= 0,00 4

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20,42 – 20,46= 0,04 20,45 – 20,46= 0,01 20,48 – 20,46= 0,02 20,48 – 20,46= 0,02 MédiaDesvios =

0,00 + 0,04 + 0,01 + 0,02 + 0,02 = 0,02 5

Portanto o desvio médio é 0,02 mL e o valor da medida é 20,46 ± 0,02 mL. Quando se usam números com incertezas ou erros para calcular outros números, estes também serão imprecisos. É particularmente importante compreender isto quando se deseja comparar um número obtido através de medidas com um valor obtido por uma previsão teórica. Suponha que um estudante queira verificar o valor de π (pi), a razão entre a circunferência e o diâmetro de um círculo. O valor correto, com dez algarismos, é de 3,141592654. Ele desenha um círculo e mede o diâmetro e a circunferência com precisão de um milímetro, obtendo valores 135mm e 424mm, respectivamente. Na sua calculadora de bolso, obtém o quociente dos dois números, 3,140740741. Há ou não concordância com o valor teórico? Para responder a esta questão, é preciso antes reconhecer que, no mínimo, os últimos seis algarismos do resultado encontrado pelo estudante não têm significado, porque eles implicam admitir uma precisão maior no resultado do que nas medidas. De um modo geral, nenhum resultado numérico pode ter mais algarismos significativos do que os números que forem usados para calculá-lo. Assim, o valor de π que o estudante encontrou tem apenas três algarismos significativos e deve ser escrito simplesmente 3,14 ou no máximo, 3,141 (arredondando a 4 algarismos). Dentro do limite de três algarismos significativos, o valor do estudante concorda com o valor real de π. O estudante normalmente fará os cálculos aritméticos com uma calculadora de bolso, com um mostrador de cinco a dez algarismos. Escrever um resultado com dez algarismos significativos a partir de números com três algarismos significativos é não somente desnecessário: é um erro real, pois distorce a precisão dos resultados. Tais resultados devem ser sempre arredondados para guardar apenas o número de algarismos significativos correto ou, nos casos duvidosos, no máximo, um algarismo a mais. 5

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Em cálculos com números muito grandes ou muito pequenos, as considerações sobre algarismos significativos são muito simplificadas pelo uso da notação científica. A distância da Terra ao Sol é aproximadamente igual a 149.000.000.000m, mas escrever o número desta forma não dá nenhuma indicação a respeito do número de algarismos significativos. Certamente a totalidade deles não é significativa! Em vez de escrevê-lo assim, move-se a virgula decimal onze casas à esquerda e multiplica-se por 1011, isto é, 149.000.000.000 m = 1,49.1011 m Desta maneira, é claro que o número de algarismos significativos são três. Considerações semelhantes são aplicáveis quando números muito grandes ou muito pequenos têm de ser multiplicados ou divididos. Por exemplo, a energia E correspondente à massa m de um elétron é dada pela equação:

E = m.c2

Em que c é a velocidade da luz. Os números apropriados são m = 9,11.10 -31Kg e c = 3,00.108m.s-1

E = (9,11.10-31) (3,00.108)2 E = (9,11)(3,00) (10-31)(108)2 E = (82,0)(10-31+(2x8)) Kg.m2.s-2

Muitas calculadoras de bolso usam a notação científica e, portanto, nos poupam o incômodo trabalho de adicionar expoentes, mas o estudante deve ser capaz de fazer estes cálculos a mão, quando necessário. A propósito, deve-se notar que o valor da c tem três algarismos significativos mesmo que dois deles sejam zero. Com maior precisão, c = 2,997925.108m.s-1; portanto seria um erro escrever c = 3,000.108m.s-1. Mais alguns exemplos: 34cm + 23,4cm = 57cm 34cm tem dois algarismos significativos e 23,4cm tem três algarismos significativos. O resultado da soma é 57,4cm. Este resultado (com três algarismos significativos) é incorreto quanto ao número de algarismos significativos, pois é mais exata do que uma das medidas que tem apenas dois algarismos significativos. O resultado dever ser expresso pelo número 57cm, que possui dois algarismos significativos. 2,34 ohm / 1,455 ohm = 1,60 ohm 2,34 ohm tem três algarismos significativos e 1,455 ohm tem quatro algarismos significativos. O resultado, portanto, não pode ter mais de três algarismos significativos. A divisão terá como resultado 1,608247423 ohm, mas pegue apenas três algarismos significativos: 1,60 ohm 6

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6,02.1023 moléculas x 1,1 = 6,6.1023 6,02.1023 tem três algarismos significativos. 1,1 possui apenas dois. A multiplicação dará como resultado 6,622.1023 o que é incorreto, pois há quatro algarismos significativos. O resultado correto deverá ter dois algarismos significativos no máximo, logo: 6,6.1023. O Sistema Internacional de Unidades (SI) que é o antigo sistema métrico expandido é um sistema decimal, possuindo sete unidade básicas: Tabela 1 – Relação de unidades básicas do SI Propriedade Física Nome da Unidade Símbolo Massa Quilograma Kg Comprimento Metro m Tempo Segundo s Corrente elétrica Ampere A Temperatura Kelvin K Intensidade luminosa Kandela cd Quantidade de substância Mol mol Além disso, são utilizados os prefixos que indicam frações e múltiplos de dez. São dezesseis prefixos do SI. Tabela 2 – Relação de prefixos do SI Fator 1018 1015 1012 109 106 103 102 101

Prefixo exa peta tera giga mega quilo hecto deca

Símbolo E P T G M k h da

Fator 10-1 10-2 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 10-18

Prefixo deci centi mili micro nano pico femto atto

Símbolo d c m µ n p f a

3.0 Exercícios 1. Quantos algarismos significativos existem em cada uma das medidas: a)

23,9 cm

e) 5 x 1018 átomos

b)

543.311 km

f) 4,11 x 1022 moléculas

c) 0,029 g d)

g) 17,0 mL

2,014 x 10-3 mm

2. Arredonde os seguintes números de forma que fiquem com dois algarismos significativos: a) 81,42

d) 14,2 7

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b) 0,517 c)

2,31 x 10-5

e) 135 f) 0,445

3. Escreva os números abaixo em potência de 10 (notação científica): a) 2.150,1

e) 0,05499

b) 90.473

f) 3.150

c) 0,0141

g) 0,000000738592

d) 0,00032 4. Faça os cálculos abaixo e escreva a resposta com o número correto de algarismos significativos: a) 8421 x 25 b)

d) 8.119 x 0,000023

(5,63 x 105) x (7,2 x 103)

e) 14,98 + 27,340 + 84,7593

c) 398/22,0 5.

f) 42,7 + 0,259/28,4445

A massa de 6,000 g de uma peça de ferro é medida três vezes em duas balanças diferentes, com os seguintes resultados: Pesagem 1 2 3

Balança 1 (gramas) 6,01 5,99 6,02

Balança 2 (gramas) 5,97 5,88 5,92

a) Calcule o desvio médio para cada conjunto de medidas em cada balança. b) Qual balança é mais precisa? Explique. c) Qual balança é mais exata? Explique. 6. Complete as seguintes conversões: a) 12 g = _______ kg b) 160 m =________mm c) 2.080 mg = ____________g d) 36 mL = _____________litros e) 21 g = ______________mg f)

37,6 dm3 = ____________cm3

g)

18 mL = ___________cm3 8

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h) 5,19 m = __________cm. 7. A nave espacial Voyager I em vôo até Saturno revelou que a temperatura na superfície de Titan (uma das luas de Saturno) é 93 K. Qual a temperatura em graus Celsius? 8.

A distância entre os centros de dois átomos de oxigênio numa molécula, O2, é 1,21 Å

(1Å = 10-10 m). Qual é a distância em cm?

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Material complementar a prática 4 Soluções Uma solução, no sentido mais amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou iônicas. No âmbito mais restrito, as dispersões que apresentam as partículas do disperso (soluto) com um diâmetro inferior a 10 Å, são denominadas soluções. Quando este diâmetro situa-se entre, 10 e 1000 Å ou entre 1 a 100 nm (sendo 1nm = 10-9 m) temos dispersões coloidais. As dispersões coloidais são misturas heterogêneas (ainda que possa parecer às vezes uma mistura homogênea). As partículas dispersas não se sedimentam, nem podem ser filtradas por filtração comum, tais partículas são chamadas de colóides. As partículas coloidais podem ser fomadas por até milhares de átomos ou moléculas (o caso do leite por exemplo : o dispersante é a água e o disperso, a partícula dispersa, é a caseína , uma proteína.)Entre os produtos que conhecemos muitos são dispersões coloidais como: leite, maionese, creme chantilly, rubi, neblina, fumaça, queijo, safira, pedra-pomes, espuma de sabão , geléias, gelatina pronta, cremes hidratantes, gelatinas, goma arábica, dispersões de proteínas (como albumina bovina), entre outros. Neste caso, pode-se fazer a seguinte classificação: Tipos de dispersões coloidais: Sol dispersão coloidal na qual o dispersante é o líquido e o disperso é o sólido, por exemplo um pouco de maizena com água. Gel dispersão coloidal na qual o dispersante é o sólido e o disperso é o líquido, por exemplo gelatina pronta e geléia. Emulsão dispersão coloidal no qual o dispersante é o líquido e o disperso é o líquido, por exemplo cremes hidratantes a base de óleo e água , você sabe pelo tópico misturas que água e óleo não interagem , são utilizadas então substâncias que facilitam tal interação, elas são chamadas emulsificantes (que funcionam como um "sabão" unindo água e óleo).Preste atenção nos produtos que você compra no supermercado e veja quais possuem emulsificantes. Espuma sólida dispersão coloidal na qual o dispersante é o sólido e o disperso é gasoso, como por exemplo pedra –pomes (aquelas utilizadas nos salões de beleza). Espuma líquida dispersão coloidal na qual o dispersante é o líquido e o disperso é gasoso, como por exemplo espuma de sabão e creme chantilly. Aerossol sólido: dispersão coloidal na qual o dispersante é gasoso e o disperso é sólido, por exemplo a fumaça .

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Aerossol líquido dispersão coloidal na qual o dispersante é o gasoso e o disperso é o líquido ,por exemplo a neblina Sol sólido dispersão coloidal na qual o dispersante é sólido e o disperso é sólido, por exemplo o rubi e a safira . Existe um outro tipo de mistura heterogênea que são as suspensões (dispersões grosseiras), quando as partículas do disperso possuem diâmetro superior a 1000 Å. Elas parecem dispersões coloidais, mas de fato suas partículas tem dimensões superiores a 100 nm. É o caso do leite de magnésia, o “leite de magnésia” constitui uma dispersão grosseira de partículas de hidróxido de magnésio (aglomerados de íons Mg2+ e OH-) em água. Um outro exemplo seria da mistura formada entre água e areia. Algumas Características das Soluções Nas soluções, as partículas do soluto não se separam do solvente sob a ação de ultra centrífugas, não são retidas por ultra filtros e não são vistas através de microscópios potentes. Os instrumentos citados conseguem separar, reter e visualizar as partículas do soluto numa dispersão coloidal. Já na dispersão grosseira, as partículas do soluto são separadas, retidas e visualizadas com auxílio de instrumentos comuns. Portanto, numa solução, o soluto e o solvente constituem uma fase única e toda mistura homogênea (aquele cujo aspecto é uniforme ponto aponto) constitui uma solução. Classificação das soluções com relação à quantidade de soluto dissolvido A solubilidade é uma propriedade que serve para descrever quantitativamente a composição de uma solução. Em geral, existe um limite de solubilidade, onde não se consegue dissolver mais soluto no solvente. Esse limite é estabelecido pelo coeficiente de solubilidade e depende da natureza do soluto e do solvente, da temperatura e da pressão. FATORES QUE AFETAM A SOLUBILIDADE Natureza do Solvente e do Soluto Uma regra importante para descrever a solubilidade é que “semelhante dissolve semelhante”. Assim, é de se esperar uma solubilidade mais alta quando as moléculas do soluto são semelhantes na estrutura e propriedades elétricas do solvente. Por esta razão, a água, que é uma substância polar, é um bom solvente para o álcool, que também é uma substância polar, porém, um solvente ruim para a gasolina, que é um composto não polar. Temperatura A variação da solubilidade com a temperatura está intimamente relacionada com o calor de dissolução da substância. De maneira geral, não há uma regra global para a variação da solubilidade de sólidos, líquidos e gases. Usualmente, a solubilidade de gases diminui e dos sólidos e líquidos aumenta com o aumento da temperatura da solução. Porém, isto não é verdadeiro para todas as situações. Como exemplo temos gases que não são solúveis em outros solventes líquidos, além disto, a solubilidade de substâncias como o carbonato de lítio em água diminui com o aumento de temperatura. Pressão

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A solubilidade de líquidos e sólidos não é praticamente afetada por esta propriedade. Contudo, a solubilidade dos gases aumenta com o aumento da pressão parcial do gás. Para dissolução de gases em líquidos, a solubilidade é governada pela Lei de Henry: A concentração de um gás, em um líquido, a uma dada temperatura constante, é diretamente proporcional à pressão parcial do gás na solução. Cgás = kgás x Pgás portanto C1/P1 = C2/P2 onde kgás é uma constante específica para cada gás. Um bom exemplo de solubilidade de gases em líquidos, que faz parte do dia a dia das pessoas, são os refrigerantes. Os refrigerantes de um modo geral são Soluções de gás carbônico em água. O gás carbônico é inserido na garrafa sob elevada pressão, assim, sua solubilidade com a garrafa fechada é alta, pois depende da pressão parcial de CO2 na fase gasosa. Quando a garrafa é aberta, a pressão de gás carbônico diminui e, conseqüentemente a sua solubilidade, formando por isto bolhas que escapam da bebida. Classificação de Soluções Com base na solubilidade, as soluções podem ser classificadas em três tipos: 1. soluções insaturadas: contém, numa certa temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido menor que a sua solubilidade nesta temperatura, ou seja, a quantidade de soluto não atinge o coeficiente de solubilidade e mais soluto pode ser dissolvido a uma dada temperatura e pressão; Exemplo: a solubilidade do acetato de sódio (CH3COONa) é igual a 123,5g/100g de água a 20ºC. Uma solução que contém 80g desse sal em 100g de água a 20ºC é uma solução insaturada. 2. Solução saturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido igual à sua solubilidade neste temperatura, ou seja a quantidade de soluto atinge o coeficiente de solubilidade e, se mais soluto for adicionado, este se precipita da solução,formando um corpo de fundo. Então, uma solução saturada pode (ou não) apresentar corpo de fundo (excesso de precipitado). Exemplo: 123,5 g de acetato de sódio em 100g de água a 20ºC. 3. Solução supersaturada: contém, numa dada temperatura, uma quantidade de soluto dissolvido maior que a sua solubilidade nesta temperatura (solução metaestável). Uma solução supersaturada pode ser obtida por aquecimento de uma solução saturada com corpo de fundo, seguido por resfriamento lento para evitar a precipitação do excesso de soluto. A quantidade de soluto supera o coeficiente de solubilidade. Este tipo de solução geralmente é preparada alterando-se a temperatura do meio. Por exemplo, o cloreto de potássio aumenta sua solubilidade com o aumento de temperatura, assim, se tivermos uma solução saturada com excesso de cloreto de potássio, este pode ser dissolvido aquecendo-se a solução. Curiosamente, se a solução é resfriada lentamente pelo ambiente, o excesso de soluto dissolvido não se precipita e a solução é descrita por estar em equilíbrio metaestável. Isto é, se adicionarmos um pequeníssimo cristal de cloreto de potássio ou fizermos uma pequena perturbação mecânica, todo o excesso de soluto cristaliza e a solução retorna ao seu estado original de saturação.

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“Uma solução supersaturada”: é uma solução metaestável porque tem sempre tendência a abandonar o estado de sobre saturação para um estado de saturação.Exemplo: 124,0 g de acetato de sódio dissolvidos em 100g de água a 20ºC. CLASSIFICAÇÃO DAS SOLUÇÕES COM RELAÇÃO AO ESTADO FÍSICO Soluções sólidas: o dispersante (solvente) é sempre sólido e o soluto pode ser sólido, líquido ou gasoso. Exemplos solvente soluto prata de lei: cobre/ prata . Aço: ferro/ carbono. Soluções Líquidas: o solvente é sempre líquido e o soluto pode ser sólido, líquido ou gasoso.Exemplos solvente soluto Solução aquosa de oxigênio: água /oxigênio aquoso Salmoura: água /cloreto de sódio Vinagre: água /ácido acético Soluçõesgasosas: o solvente e o soluto são sempre gases. Exemplo: O ar é uma mistura de muitos gases- oxigênio, gases nobres, vapor de água, dióxido de carbono, entre outros- solubilizados em nitrogênio gasoso. Expressão da Concentração de Soluções A concentração de uma solução é a relação entre a quantidade de soluto e a quantidade do solvente ou da solução. Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser dadas em massa, volume ou quantidade de matéria, há diversas formas de se expressar a concentrações de soluções. As relações mais utilizadas são: Concentração em grama por litro Esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da solução, em litros: C (g/L) = m( )g/ V( L) Exemplo O hipoclorito sódio, NaClO, produz uma solução alvejante quando dissolvido em água. A massa de NaClO, contida numa amostra de 5,00 mL de alvejante foi determinada como sendo igual a 150 mg. Qual é a concentração (em gramas por litro ) do hipoclorito de sódio nessa solução? Atenção: transformação unidades: Concentração em Quantidade de Matéria É a relação entre a quantidade de matéria do soluto (nsoluto) e o volume da solução (V)em litros. No passado, esta unidade de concentração era denominada molaridade ou concentração molar. Atualmente por recomendação da International Union of Purê and

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Applied Chemistry (IUPAC), o emprego desses termos vem sendo evitado. Em seu uso correto, a palvara “molar” significa “por mol”, e não “por litro”, como na definição de molaridade. O emprego do termo molar restringe-se ao seu significado correto- por molcomo nas expressões massa molar, volume molar, entropia molar, energia molar. Assim, molar não será usado aqui para significar “ mol por Litro”, como na antiga definição de molaridade. Nesse sentido, uma das formas mais usuais de expressão de concentração de soluções conhecida como molaridade, é redefinida como concentração em quantidade de matéria. A quantidade de matéria do soluto (n soluto, anteriormente chamada “número de mol”) é a relação entre a massa do soluto (m soluto) e a sua massa molar (M, a massa de 1,0 mol da substância), expressa em g mol-1. Exemplo: Qual é a concentração (em quantidade de matéria) da solução que contèm 9,8 g de ácido sulfúrico em água suficiente para 10, 0 litros de solução? Molalidade É a relação utilizada sempre que se pretende expressar concentrações independentes da temperatura, pois é baseada na massa, e não no volume das soluções. A molalidade de uma solução é calculada como o quociente entre a quantidade de matéria do soluto(nsoluto, expressa em mol)e a massa total da solução (em Kg): Fração em mol Muito utilizada em cálculos físico-químicos, a fração em mol(X) de um componente A em solução (previamente denominada ”fração molar”), é a razão da quantidade de matéria do componente (n componente) pela quantidade de matéria total de todas as substâncias presentes na solução (n total). Se os componentes da solução foram denominados A ,B, C, etc., pode-se escrever: Normalidade (N) É a relação entre o número de equivalentes-grama do soluto e o volume da solução, expresso em litros. No passado, esta unidade foi muito utilizada em cálculos relacionados com titulação. Atualmente, o uso da normalidade não é recomendado pela IUPAC, uma vez que esta unidade de concentração não enfatiza o conceito de mol ou estequiometria da reação química entre reagentes e produtos. Além disso, o valor numérico do equivalente – grama de alguns compostos químicos (e portanto a normalidade da solução que os contém) varia de acordo com a reação química em que a substância (ou a solução) é utilizada, portanto este termo é abandonado na expressão de concentrações e todos os cálculos químicos antes associados às definições de equivalentes-grama e números de equivalentes passaram a ser desenvolvidos com base nas equações balanceadas e nas definições de massa molar e quantidade de matéria. Composição Percentual (título) Um método bastante usual de expressão da concentração baseia- se na composição percentual da solução. Esta unidade de concentração relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou da solução, conduzindo a notações tais como: 10% (m/m) 10% (m/V)

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ou 10%(V/V). A relação m/m corresponde à base percentual mais usada na expressão da concentração de soluções aquosas concentradas de ácidos inorgânicos (como HCl, H2SO4, HNO3). Exemplos: 100g de solução concentrada de HCl a 36% (m/m) contêm 36g de cloreto de hidrogênio e 64g de água. O ácido sulfúrico concentrado adquirido no comércio contêm cerca de 98% (em massa) de soluto (H2SO4 líquido), ou seja, 100 g do ácido comercial contêm 98 g de H2SO4 e 2 g de água. Exercício: Calcule a massa de HCl contida numa amostra de 210 g de ácido clorídrico concentrado de título igual 37% (m/m). Observação: Os termos diluído e concentração são apenas termos relativos. Uma solução diluída contém somente uma fração do soluto contido numa solução concentrada. Exercícios de Fixação (1) Prepare uma solução ( c = 0,2 mol/L) de cloreto de sódio (NaCl). (MNaCl= 58,44 g/mol) (2) Prepare uma solução ( c = 0,35 mol/L) de Hidróxido de potâssio (KOH). (MKOH= 56,11 g/mol) (3) Qual é a concentração de uma solução de 123,45 g de ácido sulfúrico em 3 litros de água? (Mácido sulúrico= 98,08 g/mol) (4) Calcule a massa de ácido nítrico contida numa amostra de 420,36 g de ácido nítrico com concentração de título igual 15 % (m/m).

Química Básica – Experimental

ROTEIRO DE RELATÓRIO

O aluno deverá apresentar um relatório que deve constar, além do sumário, sete itens: capa com a identificação da experiência, introdução, finalidade ou objetivos, parte experimental, resultados e discussão, conclusão e bibliografia, descritos como seguem: 1. Capa – nome da instituição, departamento, curso, componente curricular, identificação do aluno, o número e nome da experiência, local, data etc. 2. Introdução – Uma breve revisão sobre o tema do experimento. 3. Finalidade – de forma objetiva o aluno deve citar os principais objetivos da experiência. 4. A parte experimental deve ser cuidadosamente descrita com o verbo no passado e na forma impessoal. Veja o roteiro recebido da prática lá consta os materiais utilizados e o procedimento em si. 5.

Na parte de resultados e discussão o aluno deverá apresentar todas as reações realizadas devidamente balanceadas. No caso de haver folha de dados, esta deverá ser transportada para o relatório devidamente preenchida.

O aluno deve responder as questões relativas ao tratamento de dados, atentando para o cuidado de fazer os cálculos exigidos no caso das práticas envolvendo reagente limitante e rendimento. Os cálculos devem ser devidamente apresentados. 6. Conclusão - Indicar se os resultados obtidos concordam com os valores conhecidos através da literatura ou cálculos teóricos. Procure explicar as diferenças observadas. Discuta se a finalidade da experiência foi alcançada. 7.

Bibliografia – Listar os livros, sítios e revistas consultados.

8. Um relatório é um resumo de uma prática. Portanto a sua apresentação adequada é fundamental, isso inclui clareza, organização e uma grafia legível de forma que possa ser entendido por qualquer pessoa que dele necessite. Assim, mesmo que o relatório seja escrito a mão, utilize um papel adequado (tipo ofício), mantenha a limpeza e estética na confecção do mesmo.